کامپوزیت های مولایت- ویسکر SiC و مولایت- زیرکونیا- ویسکر SiC

چکیده

اثر مربوط به استحاله های افزایش دهنده ی تافنس فاز زیرکونیا و مشارکت ویسکرهای SiC بر روی ریزساختار و خواص فیزیکی، مکانیکی و الکتریکی این مواد در این مقاله مورد بررسی قرار گرفته است. کامپوزیت های با خلوص بالا از جنس مولایت- SiC و کامپوزیت های مولایت- زیرکونیا- ویسکرهای SiC با استفاده از پرس گرم تولید می شوند که زمینه ی این بدنه ها از طریق یک مخلوط آماده سازی شده با فرایند آلکوکسید، آماده سازی می شود. تغییر در میزان پایدارسازی زیرکونیا با تغییر در میزان افزودنی های ایتریا و اکسید منیزیم، انجام می شود. کامپوزیت ها و زمینه های تولید شده، از لحاظ ریزساختاری و خواص مورد بررسی قرار گرفت.

مقدمه

مولایت با کیفیت بالا دارای پتانسیل خوبی برای استفاده در کاربردهای دما بالا می باشد که علت این مسئله، پایداری استثنایی این ماده، انبساط حرارتی پایین و استحکام دما بالای مناسب و مقاومت به خزش این ماده می باشد. ساختار کریستالی این ماده ارتورومبیک است و پارامترهای شبکه ای این ماده برابر است با: a=0.7526 nm، b=0.7682 و c=0.2878 . Cameron نشان داده است که پارامتر a به طور مستقیم با نسبت Al:Si در ارتباط است.
مولایت با فرمول 3 شناخته می شود، اما این ماده در یک گستره ی ترکیبی کوچک واقع نشده است. روابط فازی در نزدیکی مولایت بسیار آهسته است و تحقیقات گسترده ای به منظور شناسایی این روابط انجام شده است اما بر سر نتایج حاصله، اتفاق نظر وجود ندارد. Prochazka و Klug این مسئله را نشان دادند که مولایت در دمای 1600 درجه، 72 تا 75% ترکیب را تشکیل می دهد و در دمای ، این فاز 74 تا 76 % از ترکیب را تشکیل می دهد و در دمای به طور غیر متجانس، ذوب می شود. اگر ترکیبات در این گستره واقع نشده باشند، مولایت به همراه فاز و یا مولایت به همراه آلومینا، وجود دارند.
در حالی که مولایت دارای خواص کلی خوبی است، بهبود در استحکام و تافنس شکست این ماده می تواند به طور قابل توجهی موجب افزایش پتانسیل استفاده از آن شود. برخی تحقیقات به سمت نیل به این هدف، جهت دهی شده است. برای مولایت، استحکام خمشی در دمای اتاق بین 130 تا 360 MPa است و تافنس شکست نیز بین 2.4 تا 2.8 MPa.m^(1/2) می باشد. استفاده از 20 % حجمی ویسکرهای SiC در این ماده، منجر به ایجاد استحکام خمشی 438 MPa و تافنس شکست در این ماده می شود. استفاده از ویسکرهای SiC و یک فاز زیرکونیایی نیز منجر به بهبود بیشتر خواص این مواد می شود. برای مولایت خالص، استحکام 244 MPa و تافنس شکست قابل حصول است که این میزان با استفاده از 20 % ویسکرهای SiC و 10 % حجمی زیرکونیا به میزان 452 MPa و می رسد.
با ایجاد خواص بهبود یافته در این کامپوزیت ها، یک مطالعه ی گسترده بر روی بررسی سیستماتیک این سیستم های کامپوزیتی، شروع شد. مواد مورد مطالعه، بوسیله ی فرایند آلکوکسیدی آماده سازی گردید تا اطمینان حاصل گردد که این مواد پتانسیل مناسبی برای استفاده شدن، دارند. یک گستره از افزودنی های SiC ویسکری و زیرکونیا با پایدارسازهای مخلتف، در این بررسی ها، مورد استفاده قرار گرفت. یک مطالعه ی اولیه در آزمایشگاه تحقیقاتی نیروی هوایی انجام شد که این تحقیقات با انجام تحقیقاتی مشارکتی بوسیله ی متخصصین در مکان های مختلف، کامل شد. در آنالیز نهایی، خواص مؤثر مربوط به این مواد نشان داده شده است و برخی از نتایج حاصله نیز گزارش شده است.

رویه ی عملی و شناسایی مواد

ترکیبات و اساس

مواد مورد استفاده به عنوان زمینه در این مطالعه، بوسیله ی فرایند آلکوکسید، آماده سازی شدند. ویسکرهای SiC نیز از برخی شرکت های مشغول در این زمینه، خریداری گردید. شرکت های متعددی این مواد را به فروش می رسانند اما تنها برخی از آنها در این مقاله، مورد بررسی قرار گرفته است که در جدول 1 خواص آنها بیان شده است. هر ترکیب به عنوان یک بچ مجزا در نظر گرفته شد. فاز زیرکونیا به طور خاص با استفاده از 0.86، 1.5 و 3.0 % وزنی ایتریا پایدارسازی شد. با توجه به دیاگرام فازی زیرکونیا- ایتریا، ترکیب 0.86 % ایتریا در ناحیه ی تتراگونال و زیر دمای قرار گرفته است و سپس این فاز در نزدیکی بخش مونولیتیک/ مونولیتیک و مرز فاز مکعبی در دماهای پایین تر، واقع شده است. ترکیب 1.5 % ایتریا در داخل ناحیه ی تتراگونال بعلاوه ی ناحیه ی مکعبی تا دمای وجود دارد و همچنین این ترکیب در بخش مونولیتیک بعلاوه ی ناحیه ی مکعبی در دماهای پایین قرار دارد. ترکیب 3.0 % ایتریا در ناحیه ی مکعبی و ناحیه ی مکعبی تا دمای وجود دارد. همچنین این ترکیب در ناحیه ی مونولیتیک بعلاوه ی ناحیه ی مکعبی در دماهای پایین وجود دارد. برای مواد دارای زیرکونیا- اکسید منیزیم ، مقدار اکسید منیزیم برابر با 1.0 و 2.2 % مورد استفاده قرار گرفت. با توجه به دیاگرام فازی زیرکونیا- اکسید منیزیم، ترکیب شیمیایی 1.0 % اکسید منیزیم در ناحیه ی تتراگونال و ناحیه ی مکعبی بالای دمای وجود دارد. همچنین این ترکیب در ناحیه ی تتراگونال و ناحیه ی منیزیم بین دماهای 1100 تا نیز وجود دارد و همچنین در ناحیه ی مونولیتیک و ناحیه ی اکسید منیزیم زیر دمای نیز وجود دارد.

آماده سازی سوسپانسیون های برای ایجاد زمینه

سوسپانسیون های هیدروکسیدی از جنس مولایت با زیرکونیای شبه پایدار از طریق مواد اولیه آلکوکسیدی فلزی، آماده سازی شد. زیرکونیوم ایزوآمیلوکسید و ایتریوم ایزوپروپوکساید در مقادیر معین مخلوط می شود و به مقدار مناسبی از مولایت افزوده می شود. این محلول برای 4 تا 8 ساعت رفلاکس می شود و سپس در pH برابر با 0.5 هیدرولیز می شود. محلول ها سپس با استفاده از اضافه کردن خنثی می شود. سوسپانسیون های تولید شده سپس شامل مقادیر مناسبی از هر عضو است. این مسئله با در نظر گرفتن میزان مناسب از هر ترکیب ایجاد می شود. با استفاده از اکسید منیزیم به عنوان پایدارساز، رویه های بیان شده در بالا، اصلاح می گردد.
بچ های مولایت بدون فاز زیرکونیا همچنین بوسیله ی رویه های هیدرولیزی آماده سازی می شوند (همانگونه که در بالا بدان اشاره شد). علاوه بر این، بچ های مولایت بوسیله ی یک رویه ی هیدرولیز اسیدی، آماده سازی می شود. در این مورد، هیدرولیز در pH برابر با 0.5 انجام می شود و این هیدرولیز در واقع با افزودن الکوکسیدهای فلزی به یک مقدار در آب، انجام می شود. بعد از این فرایند، خنثی سازی با افزودن انجام می شود.

آماده سازی کامپوزیت ها

سوسپانسیون های هیدروکسیدی با ویسکرهای SiC بر اساس درصد وزنی ترکیب نهایی قطعه ی پخته شده ی زیرکونیا- مولایت یا زمینه ی مولایتی، افزوده می شود. مخلوط سازی به مدت 12 دقیقه در مخلوط کن غذا، انجام می شود. مخلوط ویسکر- دوغاب سپس در داخل ظرف هایی ریخته گری می شود و در دمای به مدت 24 ساعت در محیط خلأ خشک می شود. مخلوط های خشک شده با ملات B_4 C پودر می شود. این پودر در دمایدر هوا کلسینه می گردد تا هوا و نمونه های فرار از داخل ملات خارج گردد. سایر روش ها می تواند شامل بخار شدن مخلوط های دوغاب- ویسکر در تبخیرکننده های چرخنده می باشد. همچنین برای خشک کردن می توان از اسپری درایر نیز استفاده کرد. برای مثال، بدون ویسکرها، همین رویه ها مورد استفاده قرار می گیرد.
پودرهای کلیسینه شده، تحت خلأ و در داخل قالب گرافیتی پرس گرم می شود. ابعاد نمونه ها 2.5×0.2×0.5 cm می باشد. دمای پخت و زمان های مربوط به غوطه وری برای بچ های مختلف، متفاوت است. در حالی که دمای پخت برای ایجاد دانستیه ی مناسب در مولایت و رسیدن این دانسیته به نزدیکی دانسیته ی استاندارد، ضروری است، کامپوزیت های مولایت- زیرکونیا- ایتریا در دمای استحکام بخشی می شوند و کامپوزیت های مولایت- زیرکونیا- اکسید منیزیم در دمای استحکام بخشی می شود. زمان غوطه وری برابر با 10 دقیقه می باشد. نمونه ها در دمای و تحت فشار 6.9 MPa حرارت دهی شدند و در این دما نگهداری شدند تا زمانی که خلأ به مقدار تقریبی 200 تور برسد. سپس یک فشار 34.5 MPa اعمال می شود و دما تا دمای غوطه وری بالا می رود. فشار بعد از غوطه وری آزاد سازی نمی شود اما اجازه داده می شود تا این فشار در طی سرد کردن، کاهش یابد. دانسیته های تئوری بوسیله ی قانون مخلوط سازی محاسبه می شود و دانسیته های مربوط به نمونه های پخت شده، از دما و ابعاد و استفاده از تکنیک ارشمیدسی، بدست می آید.
میزان ناخالصی های مربوط به نمونه های پخت شده از طریق آنالیز طیف سنجی انتشاری تعیین می شود. به طور خلاصه باید گفت که برای بچ های دارای مولایت، میزان ناخالصی کمتر از 1000 ppm است و تنگستن، زیرکونیوم و سدیم، ناخالصی های اصلی هستند. برای بچ های مولایت- زیرکونیا، میزان ناخالصی های اصلی در گستره ی 1000 تا 1500 ppm است. ناخالصی های اصلی در این بچ ها، آهن، تنگستن، نیکل و کلسیم است. این اعتقاد وجود دارد که بیشتر ناخالصی ها، در طی فرایند پودرسازی، وارد سیستم می شوند. ویسکرهای SiC شامل 7000 ppm ناخالصی هستند که ناخالصی های اصلی در این ویسکرها، کلسیم، آلومینیوم، منیزیم، آهن و کروم هستند.
ترکیب های مولایت از لحاظ شیمیایی بوسیله ی میزان آلومینا به میزان سیلیس، تعیین می شوند. برخی بچ ها استوکیومتری هستند و برخی دیگر اندکی از لحاظ آلومینا و برخی از لحاظ سیلیس، غنی هستند. مقدار زیرکونیوم، ایتریوم و منیزیم از لحاظ شیمیایی برای بچ های مولایت- زیرکونیا، تعیین شده اند. همچنین مقادیری از این مواد به زیرکونیا، ایتریا و اکسید منیزیم، تبدیل می شوند.

آنالیزهای فازی و ریزساختاری

فازهای موجود در نمونه های مورد آزمایش، بوسیله ی آنالیز تفرق اشعه ی X، تعیین گردید. فازهای شناسایی شده، مولایت، زیرکونیای مونوکلینیک، زیرکونیای تتراگونال و آلفا SiC است. مقدار زیرکونیای مونوکلینیک و تتراگونال، همچنین با استفاده از نوع و مقدار پایدار سازی، تعیین و تصحیح می گردد. وجود فاز شبه پایدار زیرکونیای تتراگونال نیز مورد تأیید قرار گرفته است و بنابراین، این مسئله افزایش تافنس بوسیله ی انجام استحاله، مورد تأیید قرار گرفته است.
آنالیز ریزساختاری بر روی کامپوزیت های مولایت و مولایت- زیرکونیا با استفاده از SEM و EDX انجام شد. یک نمونه ی که در آنها تنها از فاز منفرد مولایت استوکیومتری وجود داشت، در دمای 1400℃ به مدت 1 ساعت اچ شد که تصویر آن در شکل 1 نشان داده شده است. یک تغییر قابل توجه در اندازه ی دانه بین 1 تا 10 میکرون، مشاهده شده است. اگر ترکیب غنی از آلومینا بود، یک فاز آلومینا مشاهده گردید در حالی که اگر یک ترکیب غنی از سیلیس بود، یک فاز آمورف ریز از جنس آلومینا- سیلیس، مشاهده گردید. یک نمونه مولایت- 36.1% زیرکونیا از لحاظ گرمایی در دمای 1300℃ به مدت 1 ساعت اچ شد. تصویر این نمونه در شکل 2 نشان داده شده است. در این شکل، زیرکونیا فاز روشن است و در آن یک اندازه ی ذره ی بین 0.2 تا 0.8 مشاهده گردید. شناسایی های ریزساختاری گسترده تر و همچنین ارزیابی فازی و ریزساختاری قابل توجهی نیز انجام شده است. حالت ها و مکانیزم های مربوط به اکسیداسیون واین کامپوزیت ها نیز مورد ارزیابی قرار گرفته است.

خواص فیزیکی

انبساط حرارتی

انبساط حرارتی مربوط به کامپوزیت های مولایت- زیرکونیا با و بدون استفاده از ویسکرهای SiC با استفاده از دیلاتومتر اتوماتیک تک میله ای اندازه گیری شد. نتایج مربوط به دمای اتاق تا دمای 500℃ برای مولایت برابر با برای کامپوزیت های مولایت- 30 % ویسکر SiC برابر با برای کامپوزیت های مولایت- 24 % زیرکونیا برابر با و برای کامپوزیت های مولایت- 24 % زیرکونیا- 30 % ویسکر SiC برابر با می باشد. برای دمای اتاق تا دمای ، مقادیر 6.25 تا برای مولایت- زیرکونیا- ایتریا یا اکسید منیزیم بدون ویسکرهای SiC مشاهده شده است این مقدار برای کامپوزیت های دارای ویسکرهای SiC در گستره ی 5.65 تا است. داده های مربوط به کامپوزیت های مولایت- 32.5 % زیرکونیا- 2.2 % MgO- 20 % ویسکرهای SiC در شکل 3 مشاهده می شود. این مسئله ممکن است شاخصی برای وجود استحاله ی مونوکلینیک به تتراگونال می باشد اما این مسئله به خوبی تعریف نشده است. سایر افراد بررسی کننده این استحاله را در اندازه گیری ضریب انبساط حرارتی، مشاهده کرده اند.

نفوذ گرمایی و حرارت ویژه

نفوذ گرمایی مربوط به مولایت با میزان صفر تا 30 % ویسکرهای SiC از دمای اتاق تا دمای تعیین شده است. داده های مربوطه که در شکل 4 نشان داده شده است، برای اندازه گیری هایی است که در جهت عمود بر جهت پرس گرم، انجام شده است. این قابل مشاهده است که ویسکرهای SiC موجب افزایش نفوذ پذیری گرمایی در دمای اتاق می شوند اما مقادیر مربوط به این نفوذپذیری با افزایش دما، برای تمام کامپوزیت ها، کاهش می یابد. رویه های مشابهی برای مقادیر اندازه گیری شده در جهت موازی با جهت اعمال پرس گرم، مشاهده شده است اما مقادیر مربوطه پایین تر است. مقادیر کمتر نیز انتظار می رفت زیرا جهت گیری ویسکرها در طی اعمال پرس گرم، در جهت عمود بر جهت اعمال پرس گرم است.
نفوذ پذیری گرمایی مربوط به کامپوزیت مولایت- زیرکونیا با و بدون 30 % ویسکر SiC در دمای اتاق و دماهای بالا، اندازه گیری شده است (شکل 5). در دمای اتاق، مقادیر مربوط به نفوذ گرما برای مواد زمینه، دارای آنیزوتروپی اندکی است. این مقادیر عموماً با افزایش میزان فاز مونوکلینیک زیرکونیا، افزایش می یابد و این مسئله با مقادیر بالاتر اندازه گیری شده برای فاز مونوکلینیک، تطابق دارد. مقادیر مربوط به نفوذ گرمایی برای مولایت، بین مقادیر مربوط به زمینه های مولایت- زیرکونیایی است که در این مطالعه، مورد استفاده قرار گرفتند.
افزودن ویسکرهای SiC عموماً منجر به افزایش قابل توجه درمقادیر نفوذ پذیری گرمایی نمونه ها نسبت به زمینه های تقویت نشده، می شود. آنیزوتروپی در مقادیر نفوذ گرمایی همچنین با افزایش میزان ویسکرهای SiC، افزایش می یابد. رویه ی مشابهی برای افزود ویسکرهای SiC به مولایت، مشاهده شده است.
گرمای ویژه ی کامپوزیت های مولایت- 36 % زیرکونیا و مولایت- 31.5 % زیرکونیا- 0.86 % ایتریا، و کامپوزیت های مربوطه، در شکل 6 نشان داده شده است. مقادیر مربوط به همه ی نمونه ها تا دمای افزایش می یابد. این دما، ماکزیمم دمای مورد اندازه گیری می باشد. نتایج تا حدی کمتر از نتایج بدست آمده برای مولایت و کامپوزیت مولایت- 30 % ویسکر SiC است. این مقادیر تفاوت اندکی را در گستره ی دمایی مشابه دارد. حرارت ویژه ی زمینه و کامپوزیت های آن در دماهای پایین، قابل مقایسه است به جز برای کامپوزیت مولایت- 31.5 % زیرکونیا- 0.86 % ایتریا. مقادیر مربوط به رسانایی گرمایی نیز رویه ی مشابهی با مقادیر مربوط به نفوذ گرمایی دارد.

خواص مکانیکی

استحکام خمشی در دمای اتاق

استحکام خمشی 4 نقطه ی در دمای اتاق برای سه بچ مولایت با مقادیر مختلف ویسکر SiC در شکل 7 نشان داده شده است. بچ 15 غنی از آلومیناست و شامل کریستال های آلومینای با اندازه بزرگ می باشد. این کریستال ها به عنوان عیوب عمل می کنند و موجب کاهش استحکام می شوند. بچ های 16 و 17 اندکی غنی از سیلیس هستند و دارای ذرات آمورف 0.5 تا 2 میکرونی هستند که به طور یکنواخت در فاز مولایت توزیع شده است. این ریزساختار موجب بالارفتن استحکام می شود. افزودن ویسکرهای SiC موجب افزایش استحکام کامپوزیت ها در مقایسه با با مقادیر کنونی می شود (تا میزان 30 %). در هنگام استفاده از 40 % ویسکر، استحکام برای بچ 15، کاهش می یابد و این رفتار برای سایر افراد بررسی کننده نیز اتفاق افتاد.
استحکام 4 نقطه ای در دمای اتاق برای کامپوزیت های مولایت- زیرکونیا- ایتریا دارای مقادیر مختلف ایتریا (صفر تا 30 % ویسکر SiC) در شکل 8 نشان داده شده است.
اثر مقادیر مختلف ایتریا نیز در برخی مقالات مورد بررسی قرار گرفته است. افزودن ویسکرهای SiC به تمام کامپوزیت ها موجب افزایش قابل توجه در استحکام می شود و نرخ افزایش مشابه با نرخ افزایش ایتریاست. یک ترکیب دارای 30 % پودر SiC نیز مورد بررسی قرار گرفت. استحکام این کامپوزیت، مشابه با استحکام ماده ی زمینه بوده است (شکل 8).
همچنین کامپوزیت های مولایت- زیرکونیا- اکسید منیزیم با مقادیر مختلف اکسید منیزیم و ویسکر SiC (از صفر تا 30 %) نیز مورد بررسی قرار گرفته اند. نتایج این کامپوزیت ها نیز مشابه نتایج حاصله برای کامپوزیت های مولایت- زیرکونیا- ایتریاست.

استحکام خمشی بعد از در معرض حرارت قرار گرفتن

استحکام خمشی برای نمونه های دقیقاً بعد از تولید و بعد از در معرض حرارت قرار گرفتن (به مدت 260 ساعت در دمای یادر هوا) در شکل 9 نشان داده شده است. مقادیر مربوط به صورت درصد مربوط به استحکام در پرس گرم، بیان شده است. تغییر قابل توجهی در استحکام برای کامپوزیت های مولایت- ویسکر SiC در دمای1000℃ یا 1200℃ مشاهده نشده است. در عوض، نمونه های مولایت- زیرکونیا بعد از در معرض حرارت قرار گرفتن در دمای 1000℃، 36 % از استحکام خود را از دست می دهند. این مقدار در دمای 1200℃، به 67 % می رسد. استحکام مربوط به نمونه های مولایت- زیرکونیا- ویسکر SiC بعد از در معرض حرارت قرار گرفتن در دمای 1000℃، افت نمی کند اما در هنگام افزایش دما و رسیدن آن به دمای 1200℃، اتلاف 30 % در این نمونه ها مشاهده می شود. نمونه های مولایت- زیرکونیا- اکسید منیزم دارای 1 % اکسید منیزیم، در دمای 1000 به میزان 12 % و در دمای 1200 درجه به میزان 35 % افت استحکام پیدا می کنند. با افزودن 30 % ویسکر SiC، تخریب در دمای 1000، 17 % و در دمای 1200 درجه، 39 % می شود. برای کامپوزیت های مولایت- زیرکونیا- اکسید منیزیم دارای 2.2 % اکسید منیزیم، هیچ تخریبی در دمای 1000 درجه مشاهده نشده است اما در دمای 1200 درجه، میزان تخریب 22 % در این نمونه ها مشاهده شده است. با استفاده از 30 % ویسکر SiC، تخریب در دمای 1000 درجه، 17 % و در دمای 1200 درجه، 11% می باشد. تمام کامپوزیت های مولایت- زیرکونیا- ایتریا دارای افت قابل توجهی در میزان استحکام هستند. یک استثنا در ترکیب 1.5 % ایتریا، وجود دارد. این استثنا به درستی فهمیده نشده است. برای کامپوزیت های مولایت- زیرکونیا- ایتریا- ویسکرهای SiC، تخریب قابل توجه بعد از در معرض حرارت قرار گرفتن در دمای 1000 درجه مشاهده می شود و میزان تخریب در دمای 1200 درجه، بالاتر است.
به طور خلاصه باید گفت که تنها نمونه های دارای مولایت- ویسکرهای SiC بعد از قرار گیری در دمای 1200 درجه، تخریب نمی شود. تمام کامپوزیت های دیگر (با و بدون ویکسرهای SiC) به میزان مختلف، تخریب می شوند. کامپوزیت های دارای افزودنی های اکسید منیزیم به میزان حداقل تخریب می شوند در حالی که افزودنی های ایتریایی، بیشترین تخریب را دارند.
داده های مربوط به آنالیز اشعه ی X سطح برای نمونه ها قبل و بعد از قرارگیری در دمای بالا، نشاندهنده ی تغییر اندک در ترکیب شیمیایی سطحی است. اندازه گیری تغییر وزنی نمونه ها قبل و بعد از برخورد با دمای بالا نشاندهنده ی تغییر اندک برای نمونه هاست به جز نمونه های کامپوزیتی مولایت- زیرکونیا- ایتریا- ویسکر SiC (این تغییر وزن برابر 2 تا 10 % است).

استحکام دما بالا

اندازه گیری های انجام شده بر روی استحکام خمشی در دمای 1250℃ اندازه گیری شد. نمونه ها تحت خلأ و حالت خمش 4 نقطه ای، مورد آزمایش قرار گرفت. یک مقایسه در دمای محیط و دمای بالا، در شکل 10 نشان داده شده است. این مشاهده می شود که استحکام مولایت و کامپوزیت های مولایت- ویسکر SiC در واقع در دمای بالا، افزایش می یابد. به هر حال، استحکام تمام کامپوزیت ها به طور قابل توجهی در دماهای بالا، کاهش می یابد. ترکیب شیمیایی دارای پایدارساز اکسید منیزیم، ترکیبی ضعیف است و مزیتی از وجود ویسکرهای SiC حاصل نمی شود. برای کامپوزیت های دارای پایدارساز ایتریا، تخریب استحکام شدت کمتری دارد و نمونه های دارای افزودنی های ویسکر SiC قوی تر از نمونه های بدون افزودنی است. در حالی که استحکام نمونه های دارای افزودنی زیرکونیا که دارای پایدارساز نیستند، هنوز هم در دمای بالا، تخریب می شوند و تخریب ایجاد شده در آنها حساسیت کمتری دارد.
مطالعات ریزساختاری بر روی نمونه های بالا، این مسئله را نشان داده است که استفاده از افزودنی های ایتریا یا اکسید منیزیم، موجب ایجاد یک استحاله از حالت کریستالی ترانس به حالت شکست داخل کریستالی است. این استحاله به دلیل نرم شدن فاز شیشه ای اتفاق می افتد و منجر ب رشد اهسته ی ترک در سطوح تنش پایین می شود.

رشد ترک در دمای بالا

رفتار رشد دما بالای ترک تحت شرایط خزش در کامپوزیت های مولایت- ویسکر SiC مورد مطالعه قرار گرفته است. نمونه های خمشی 4 نقطه ای برای بررسی آزمایش های رشد ترک مورد استفاده قرار گرفته است که این بررسی با استفاده از ایجاد ترک در نمونه با استفاده از سری آزمون سختی سنجی ویکرز انجام شد. نمونه ها در هوا و تحت تنش های کششی سطحی 150 MPa و دمای مورد آزمون خزش قرار گرفتند. رشد و جوانه زنی ترک و نرخ خزش- کرنش بوسیله ی روش تعلیق پیوسته مورد ارزیابی قرار گرفت. یک رابطه ی خطی بین نرخ رشد ترک و نرخ کرنش خزشی وجود دارد. تغییر قابل توجهی در کرنش خزشی با زمان ایجاد شده است (شکل 11). نتایج عمومی عبارتند از:
1) تنش بالاتر موجب ایجاد نرخ خزش بالاتر می شود.
2) میزان ویسکر SiC بیشتر موجب می شود تا مقاومت در برابر تغییر شکل خزشی، بیشتر شود.
3) محور خنثی به سمت بخش فشاری نمونه حرکت می کند و این مسئله بر این دلالت دارد که خزش ماده در حالت کششی بیشتر از حالت فشاری است.
4) هیچ شواهدی در مورد پل زنی ترک ها مشاهده نشد زیرا ویسکرهای SiC در دمای بالا تحت واکنش اکسیداسیون مصرف، شده ا ند.
5) سرعت ترک برای نرخ های خزش بالاتر، بالاتر است.
6) هم خزش و هم نرخ های رشد ترک با زمان کاهش می یابد.

تغییر شکل دما بالا

به منظور بدست آوردن آگاهی بهتر در مورد مکانیزم های تغییر شکل دما بالا در مواد چند فازی، Parthasarathy و همکارانش تغییر شکل دما بالای مربوط به زمینه ی مولایت- 38.5 % زیرکونیا- 1 % اکسید منیزیم را با کامپوزیت های مولایت- 38.5 % زیرکونیا- 1 % اکسید منیزیم- 30 % ویسکر SiC مقایسه کرده اند. تغییر شکل دما بالا تحت خلأ و در حالت تنش ثابت و با نرخ کرنش 〖10〗^(-6) تا 〖5 ×10〗^(-4) /s (در گستره ی دمایی 1300 تا ) مورد ارزیابی قرار گرفت. نمونه ها به گونه ای قرار گرفتند که محور فشار عمود بر جهت اعمال پرس گرم باشد. ریزساختار این مواد پیچیده است اما برخی نتیجه گیری ها با مقایسه ی رفتار خزش این کامپوزیت ها، بدست آمده است. ویسکرهای SiC ضرورتاً تحت شرایط آزمون، صلب هستند.
ریزساختار این مواد به منظور بررسی پایداری فازی، اندازه ی دانه، ارتباطات بین فازی، فازهای مرزی و ساختار نابجایی ها، مورد بررسی قرار گرفت. بررسی نمونه ی زمینه در دمای 1395℃، نشان داده است که اندازه ی دانه ی مولایت در گستره ی 0.95 تا 1 میکرون هستند و نسبت طول به عرض آنها تقریباً 2 است. اندازه ی دانه ی زیرکونیای مونولیتیک، برابر 0.8 میکرون است و دانه ی زیرکونیای تتراگونال اغلب در بخش های داخل دانه ای قرار گرفته اند و متوسط اندازه ی آنها 0.1 میکرون است.
برای نمونه های کامپوزیتی، تغییر اندکی در اندازه ی دانه و ریزساختار بعد از تغییر شکل، وجود دارد. دانه های زیرکونیای مونولیتیک برابر با 0.2 تا 0.32 است و دانه های زیرکونیای تتراگونال، بسیار کوچک تر است و در گستره ی 45 تا 70 نانومتر قرار دارد. زیرکونیای تتراگونال بیشتر در بخش های داخل دانه ای مولایت مشاهده می شوند در حالی که، زیرکونیای مونولیتیک، تمام مرزدانه های SiC- زیرکونیا و مولایت- SiC را تر کرده است، اما مرزدانه های مولایت/ مولایت عاری از فاز شیشه ای است. مرزدانه های مولایت/ زیرکونیا برخی اوقات، به طور جزئی، تر شده اند و برخی اوقات نیز عاری از فاز شیشه ای هستند.
توان تنش برای مواد زمینه، در تمام دماها، برابر با 1.5 است. فرض درجه ی اول، این است که نرخ خزش بوسیله ی فاز پیوسته ی قوی تر، تعیین می شود که در اینجا، فاز پیوسته ی قوی تر، مولایت است سزیرا زیرکونیا، به طور قابل توجهی ضعیف تر است و پیوستگی نیز ندارد.
یک مقایسه میان کامپوزیت های تقویت شده با ویسکر SiC و ماده ی زمینه، نشان داده است که تقویت کنندگی با استفاده از ویسکر، موجب بهبود خاصیت خزش در تنش های بالا، نمی شود. به هر حال، در تنش های پایین تر، بهبود قابل توجهی مشاهده می شود.

خزش دما بالا

نرخ خزش فشاری مولایت و کامپوزیت های مولایت- 31.7 % زیرکونیا- 30 % ویسکر SiC در یک تنش 50 MPa و در گستره ی دمایی 1290 تا مورد ارزیابی قرار گرفت. نمونه ی مولایت، اندکی غنی از سیلیس است، که عموماً این مسئله منجر به استحکام بالاتری نسبت به حالت استوکیومتری و یا مولایت غنی از آلومینا، می شود. کرنش به صورت محاسبه می شود که در اینجا، l_0 طول اولیه ی نمونه و ∆l تغییر طول می باشد. نرخ خزش به عنوان پارامتر c تعریف می شود و در معادله ی Garofalo استفاده شده است:

که در اینجا، ∈ کرنش، ، و پارامترها هستند و c نرخ خزش حالت پایدار و t زمان می باشد. نتایج حاصله در شکل 12 نشان داده شده است. این شکل همچنین شامل داده هایی است که بوسیله ی Parthasarathy و همکارانش و Hynes و همکارانش، ارائه شده است. نرخ خزش برای مولایت، مشابه با چیزی است که Hynes در دمای بالا مشاهده کرده است اما در دماهای پایین تر، این نرخ بالاتر است. نمونه ی مولایت- 31.7 % زیرکونیا- 30 % ویسکر SiC دارای نرخ خزشی است که نسبت به مولایت کمتر است و همچنین دو برابر کمتر از چیزی است که بوسیله ی Parthasarathy و همکارانش برای کامپوزیت های مولایت- 38.5 % زیرکونیا- 1 % اکسید منیزیم- 30 % ویسکر SiC اندازه گیری شده است. تفاوت بیشتر در نرخ های خزش برای دو کامپوزیت با تفاوت های بیشتر داده ها در دمای 1250℃، تطابق دارد. این مسئله احتمالاً به دلیل حضور اکسید منیزیم است.

تافنس شکست

مقادیر مربوط به تافنس شکست برای مولایت و کامپوزیت های مختلف، با استفاده از روش ایندنتیشن- شکست (indentation-fracture technique) تعیین شده است. اندازه گیری با استفاده از هرم الماسی ویکرز بر روی سطح نمونه ی پولیش شده و در جهت عمود بر جهت اعمال پرس گرم، انجام می شود. بار اعمال بر روی نمونه 3 کیلوگرم می باشد. این بار موجب ایجاد ترک هایی می شود و سختی با ابعاد حفره ی ایجادی، تعیین می شود.
تغییر در تافنس شکست نسبت به میزان ویسکر SiC برای کامپوزیت های مختلف، در شکل 13 نشان داده شده است. در این جا، افزایش قابل توجهی در تافنس با افزایش میزان ویسکر، مشاهده شده است. برای مولایت، مقادیر از 2.3 MPa.m^(1/2) به 4.7 MPa.m^(1/2) افزایش می یابد. این افزایش به دلیل ورود 30 % ویسکر SiC اتفاق می افتد. شکل 14 نشاندهنده ی ریزساختار کامپوزیت آخری است. یک توزیع خوب از ویسکرهای SiC وجود دارد و اندازه ی دانه ی آن کوچکتر از اندازه ی دانه ی مولایت است. زمینه ی کامپوزیت مولایت- زیرکونیا- اکسید منیزیم دارای یک تافنس شکست 3.8 MPa.m^(1/2) است و این نشاندهنده ی یک افزایش قابل توجه در تافنس نسبت به مولایت است. برای زمینه ی دارای 30 % ویسکر SiC، یک مقدار 5.3 MPa.m^(1/2)، مشاهده شده است. این مسئله نشاندهنده ی یک افزایش دیگر در تافنس شکست می باشد. نتایج مشابه برای کامپوزیت مولایت- 35.4 % زیرکونیا- 1.5 % ایتریا مشاهده شده است.
به طور خلاصه باید گفت که استفاده از ویسکرهای SiC در مولایت، موجب از افزایش 100 % در تافنس می شود. استفاده از ذرات زیرکونیا همچنین موجب افزایش 100 % در تافنس می شود. استفاده از ویسکرهای SiC و فاز زیرکونیا در مولایت موجب افزایش تافنس به میزان 130 تا 170 % می شود.

شوک حرارتی

مقاومت به شوک حرارتی برای کامپوزیت های مولایت- ویسکر SiC و مولایت- زیرکونیا- ویسکر SiC بوسیله ی Kelly و همکارانش مورد ارزیابی قرار گرفته است. انبساط حرارتی، استحکام خمشی و مدول یانگ این کامپوزیت ها، به صورت تجربی بدست آمده اند.
با استفاده از این داده ها و استفاده از ضریب پواسون موجود در مقالات، پارامتر R از فرمول زیر بدست می آید:

که در اینجا،
R: مقاومت در برابر شروع شکست
σ_F: تنش شکست
ν: ضریب پواسون
E : مدول یانگ
α: ضریب انبساط حرارتی
: تفاوت در دمای بحرانی کوئنچ
S: فاکتور شکل
برای مولایت، کامپوزیت های مولایت- 30% SiC، مولایت- 36.1 % زیرکونیا و مولایت- 36.1 % زیرکونیا- 30 % SiC، R به ترتیب برابر است با 195°، 285°، 224° و 381°. شوک حرارتی با استفاده از آزمون کوئنچ در آب تعیین می شود. در این آزمون، با استفاده از بررسی میکروسکوپی، دمایی را تعیین می کنیم که در آن، ترک رخ می دهد. مقادیر مربوط به برای مواد اشاره شده در بالا به ترتیب برابر با 277°، 381°، 303° و 381° می باشد. فاکتور شکل (S) معمولا بین 1.33 تا 1.42 می باشد. R و پارامترهای R همچنین محاسبه شده است و برای مورد آخر، از داده های مربوط به نفوذ گرمایی ارائه شده بوسیله ی راسل، استفاده شده است. مقاومت به شوک حرارتی برای کامپوزیت های آلومینا- 20 % ویسکر SiC بوسیله ی Tiegs و Becher اندازه گیری شده است. این کار با استفاده از نمونه های شوک حرارتی خمیده انجام شده است. در حالی که آلومینا از خود کاهش قابل توجهی در استحکام خمشی با افزایش دما، نشان می دهد، این کامپوزیت ها، به طور خاص هیچ افت استحکامی را نشان نمی دهند. این تفاوت ها، برای دو کامپوزیت ویسکری SiC فهمیده نشده است اگر چه آزمون های مختلفی بر روی آنها انجام شده است.

نتیجه گیری

یک مطالعه ی کامل در زمینه ی سیستم های کامپوزیتی تشکیل شده از مولایت- ویسکرهای SiC و مولایت- زیرکونیا- ویسکر SiC در این مقاله مورد بررسی قرار گرفته است. از نقطه نظر اصل تحقیقاتی، امکان تولید آلکوکسیدها مورد بررسی قرار گرفت. با استفاده از این روش، امکان بررسی بهینه ی این سیستم های مدلی، وجود دارد. این کار نشاندهنده ی این است که بهبود قابل توجهی در خواص این کامپوزیت ها، ایجاد می شود. این کار با مشارکت ویسکرهای SiC و استفاده از زیرکونیا، انجام شده است. استحکام دما اتاق و دما بالا و تافنس شکست این مواد، به همراه خواصی همچون خزش و مقاومت به شوک حرارتی، مورد بررسی قرار گرفت. از نقطه نظر عملی، کامپوزیت های مولایت- ویسکر SiC همچنین دارای استحکام بالایی هستند حتی بعد از در معرض حرارت قرار گرفتن. در عوض، کامپوزیت های مولایت- زیرکونیا- ویسکر SiC با اکسید ایتریوم یا اکسید منیزیم به عنوان پایدار ساز، دارای استحکام ضعیفی هستند و بعد از قرارگیری در دمای بالا نیز استحکام آنها افت می کند. بنابراین، برای کاربردهای دما بالا، کامپوزیت های مولایت- ویسکر SiC مورد مناسبی هستند اما کامپوزیت های مولایت- زیرکونیا- ویسکر SiC مورد مناسبی نیست.