روش هاي شناسايي و آناليز مواد (3)

ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM)
ميکروسکوپ هاي الکتروني از کجاآمده اند؟

ميکروسکوپ هاي الکتروني به خاطر محدوديت ميکروسکوپ هاي نوري توسعه پيدا کردند. همانگونه که مي دانيد ميکروسکوپ نوري بزرگنمايي ماکزيمم، 500 برابر تا 1000 برابر و رزوليشن o.2 ميکرون دارند. که اين باعث محدوديت استفاده از اين وسايل مي شود. در ابتداي دهه ي 1930، اين محدوديت از لحاظ تئوري نيز فهميده شده بود و ديدن خصوصيات ساختار داخل سلولهاي آلي (هسته، ميتوکندري و...) به عنوان يک آرزو درآمده بود. براي ديدن ساختار سلولهاي آلي نياز به بزرگنمايي 10.000 برابر بود که به وسيله ي طول موج مرئي قابل انجام نبود. اولين نوع از ميکروسکوپ هاي الکتروني، ميکروسکوپ ها عبوري (TEM) بود که دقيقاً مانند يک ميکروسکوپ عبور نوري کار مي کرد. با اين تفاوت که به جاي نوار از يک باريکه ي الکتروني استفاده شد.
Max knoll و Ernst Ruska، ميکروسکوپ الکترون عبوري (TEM) را در سال 1931 ساختند. اولين ميکروسکوپ الکتروني روبشي نيز در سال 1942 اختراع شد. در اين قسمت از مقاله با ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM) آشنا مي شويم و در قسمت آينده با ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM) آشنا مي شويم [9]

ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM) چيست؟

ميکروسکوپ الکتروني روبشي يا SEM نوعي ميکروسکوپ الکتروني است که قابليت عکس برداري از سطوح با بزرگنمايي 10-100000 برابر و قدرت تفکيک در حد 3-100 نانومتر (بسته به نمونه) را دارد. [9]

تاريخچه ي ميکروسکوپ روبشي (SEM)

نخسيتن تلاش ها در زمينه ي توسعه ي ميکروسکوپ ها روبشي به سال 1935 باز مي گردد. که نوول و همکارانش در آلمان پژوهش هايي در زمينه ي پديده هاي الکترونيک نوري انجام دادند. آردن در سال 1938 با اضافه کردن پيچه هاي جاروب کننده به يک ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM) توانست ميکروسکوپ الکتروني عبوري ـ روبشي بسازد. استفاده از SEM براي مطالعه ي نمونه هاي ضخيم اولين بار توسط ژورکين و همکاران در سال 1942 در ايالات متحده ي آمريکا گزارش شد. قدرت تفکيک ميکروسکوپ هاي اوليه در حدود 50 نانومتر بود. [9]

ساختمان ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM)

در شکل 1 الف يک تصوير از ميکروسکوپ الکتروني روبشي مدل اس 4700 با مارک هيتاچي را مي بينید. ستون ميکروسکوپ، محفظه ي نمونه و سيستم خلأ در سمت چپ و کامپيوتر، صفحه نمايش و ديگر وسايل کنترل کننده در سمت راست است. به عنوان يک اپراتور شما نيازمند اين هستيد که بدانيد چه اتفاقي در داخل blackbox (ستون ميکروسکوپ) و در هنگام اعمال کنترل هاي ابزراي براي توليد يک تغيير در تصوير مانيتور، اتفاق مي افتد.

نگاهي به داخل blackbox

نگاهي به داخل blackbox، نشاندهنده ي پيچيدگي بسيار زیاد اين قطعه است. (شکل 1-ب) اما به صورت ساده اجزای اين ستون به شرح زير هستند:
1) منبع گسيل پرتو الکتروني (electron gun)
اين منبع، الکترون ها را شتاب مي دهد.
2) لنزهاي الکترومغناطيسي (condenser and objective)
اين اجزا قطر پرتو را تغييرمي دهند تا پرتو بر روي نمونه متمرکز شود.
3) تعدادي روزنه (opertures)
اين روزنه ها، سوراخ هاي ميکروني هستند که در يک فيلم فلزي نازک ايجاد شده اند. پرتو الکتروني از ميان آنها عبور مي کند که اين عمل بر خواص پرتو اثر مي گذارد.
4) کنترل کننده هاي موقعيت نمونه (Specimen Position)
اين قسمت ها موقعيت نمونه را در سه جهت فضايي z,y,x تعيين مي کند و چپ و راست شدن ها و دوران نمونه يا پرتو را کنترل مي کنند.
5) بخش اينتراکشن (intraction)
با اين قسمت مي توان چنين نوع سيگنال مختلف بوجود آورد که با انجام پروسه هايي توليد تصوير، طيف و ... مي کند.
6) محفظه خلأ (vacuum levels)

تمام قطعات 1 تا 5 در بالاي قسمت خلأ قرار دارندکه حجم ستون ميکروسکوپ از محفظه نمونه بزرگ تر است.
اگر ما نگاهي دقيق تر به پايين ستون ميکروسکوپ و محفظه نمونه بيندازيم مي توانيم لنزهاي شيئي را ببينيم که پرتو الکتروني را بر روي نمونه متمرکز مي کنند.
سينگنال توليدي بوسيله نمونه توسط حسگرها جمع آوري مي شود و پس از انجام عمليات بر روي داده ها، تصوير يا طيفي بوجود مي آيد که بر روي مانيتور نمايش داده مي شود. ما همچنين يک جفت پيچه ي منحرف کننده (deflector coils) را در تصوير شکل 1-ب مي بينيم که بوسيله ي Scan Generator کنترل مي شوند. اين پيچه ها عهده دار حرکت باريکه ي پرتو بر روي سطح نمونه هستند. که الگوي حرکت عضو اسکن کننده توسط Magnification Control کنترل مي شود. پرتوي اسکن کننده (پرتو روبش کننده) حرکت خود را از چپ به راست و از بالا به پايين ادامه مي دهد. که يک تناسب خانه به خانه بين ناحيه ي روبش شده بر روي نمونه و تصوير ايجادي بر روي مانيتور مطابق شکل 2 وجود دارد. رزوليشن انتخابي توسط کاربر به طور واضح بر روي تعداد پيکسل ها در هر سطر تأثير مي گذارد. که اين سطرها تشکيل دهنده ي ناحيه ي اسکن هستند. نقاط قرمز در داخل هر پيکسل بر روي نمونه بيان کننده ي يک ناحيه ي واکنش دهنده با پرتو از نمونه است که سيگنال هاي تشکيل دهنده ي تصوير از اين نقاط مشتق مي شوند. سيگنال هاي توليدي بوسيله ي آشکارساز (detectro) جمع مي شوند پس از پروسه اي ديگر تصوير حاصل مي شود.
پروسه ي انجام شده شدت سيگنال هاي دريافتي را به داده هاي سياه و سفيد قابل قبول براي مانیتور تبديل مي کند. تصوير مانيتور يک الگوي روبشي دو بعدی از داده هاي سياه و سفيد است.
با متمرکز شدن پرتو بر روي سطح نمونه، که نياز همه ي کاربران براي تغيير بزرگنمايي است، ابعاد ناحيه ي روبش تغيير مي کند. ابعاد تصوير توليد بر روي مانيتور همواره ثابت است. حال اگر کاربر ابعاد ناحيه ي اسکن بر روي نمونه را کاهش دهد. بزرگنمايي افزايش مي يابد. [10]
ناحيه ي اسکن شده بر روي مانيتور÷ ناحيه ي اسکن شده بر روي نمونه = بزرگنمايي
اطلاعاتي که يک اپراتور SEM بايد بداند:
1) بخش پرتو الکتروني
2) بر همکنش نمونه ـ پرتو
1) بخش پرتو الکتروني
الف) تفنگ الکترونی (Electron Gun)
هدف تفنگ الکتروني مهيا نمودن پرتوي پايداري از الکترون است که انرژي پرتو قابل تنظيم باشد. سه نوع عمده از تفنگ هاي الکتروني وجود دارند که به شرح زير هستند:
1) تفنگ هيرپين تنگستن (Tungsten hairpin)
2) تفنگ لانتانيوم هگزابورايد (Lanthanum hexaboride)
هگزابورايد فرمول شيمايي LaB6 دارد.
3) تفنگ نشر ميداني (Field emission)

براي نمونه يکي از اين انواع يعني نوع نشر ميداني، برايتان توضيح داده مي شود. اين نوع تفنگ با نام Field emission gun (با نام اختصاري (FEG)) داراي يک کاتد فلزي تيز است که شبيه يک نوک مداد مي باشد وداراي شعاعي کمتر از 100 نانومتر است که جنس آن معمولاً از تنگستن (W) است. با اعمال يک ولتاز (V1) بين قسمت نوک تيز کاتدوآند نخستين ايجاد يک ميدان الکتروني مي گردد. اين ميدان الکتروني در بخش نوک تيز مداد مانند تمرکز دارد که موجب تسهيل نشر الکتروني (نشر جريان) مي گردد. اختلاف پتانسيل ميان قسمت نوک تيز کاتدوآند پايه دوم با عنوان ولتاژ شتابدهنده (accelerating voltage) تفنگ ناميده مي شود که با علامت V0 در شکل 3 ديده مي شود. با افزايش ولتاژ شنابدهنده ي تفنگ (V0) حرکت الکترون به سمت پايين ستون سريع تر مي شود و قدرت نفوذ آن نيز افزايش مي يابد.
قسمت نوک تيز کاتد بايد تميز و عاري از هر گونه اکسيد باشد و نياز به وجود حالت خلأ بسيار بالا (Vltra High Vacuum Conditions) است که نياز به خلأي به اندازه ي 10-10-10-11تور است. از اين رو سيستم خلأ مورد نياز براي اين نوع تفنگ الکتروني (FEG) بسيار گران قيمت است. خلأ مورد نياز براي محفظه نمونه تقريباً در رنج 10-5-10-6تور است.
(هرتور=133pa
=mabar4033)
در جدول 1 اطلاعات درمورد ميزان خلأ بيان شده است که براي تصور بهتر در مورد خصوصيات ميزان خلأ بيان شده است.
جدول 1

خلأ	اتم/ 3cm	فاصله بین اتم ها	طول پویش آزاد	زمان مونولایر
1atm(760torr)	10 19	5*10-9 m	10-7 m	1-9 s
10-2 torr	1014	2*10-7 m	10-2 m	10-4 s
10-7 torr	109	1*10-5 m	103 m	10 s
10-10 torr	106	1*10-4 m	106 m	104 s

نکته ي ديگر در مورد سيستم خلأ يک ميکروسکوپ الکتروني روبشي اين است که در هنگام کار با اين وسيله بايد به آنها توجه کنيم در زير آورده شده است:
1) بايد توجه داشت که دستگاه در هنگام استفاده در حالت مناسبي از خلأ قرار داشته باشد.
2) در هنگام تعويض نمونه ها دريچه ي تفنگ الکتروني بسته باشد. اين دريچه قسمت بالايي ستون SEM را از بقيه ي قسمتها مجزا مي کند.
3) پيش از اين که ولتاژ بالا به تفنگ اعمال گردد از ايجاد خلأ مورد نظر درمحفظه تفنگ مطمئن شويم.
4) استفاده از دستکش در هنگام مانت نمونه ها و انتقال آنها بداخل ستون
5) نمونه بايد عاري از هر گونه گاز اضافي باشد و خشک نيز باشد.
ب) لنزهاي الکتروني (Electron Lenses)
لنزهاي الکتروني جهت کم کردن ضخامت پرتو استفاده مي شوند همچنين اين لنزها جهت متمرکز کردن پرتو بر روي نمونه نيز استفاده مي شوند. لنزهاي جمع کننده (condensor lenses) موجب باريک شدن پرتو مي شوند. و لنزهاي شيئي باعث تمرکز باريکه ي پرتو بر روي نمونه مي شوند. اندازه ي منبع FEG (تفنگ نشر ميداني) نسبتاً کوچک است. اين کوچکي باعث مي شود که اندازه ي قطر باريک سازي مورد نياز بسار کم باشد.البته در اين نوع تفنگ الکترونی (FEG) اندازه ي باريکه ي روشن کننده از انواع ديگر کمتر است.
مقايسه ي لنزهاي مغناطيسي با لنزهاي نوري کار مفيدي جهت يادگيري مباني لنزهاي مغناطيسي است.
در شکل 4 نمونه اي از اين لنزها را مي بينيد. البته با توجه به ساختار نسبتاً پيچيده اين لنزها از بيان قوانين آنها خودداري مي کنيم. ولي نکته ي مهم اين است که اين لنزهاي الکترومغناطيس نقش مهمي در آناليز بوسيله ي SEM دارند. براي اطلاع بيشتر از لنزهاي الکترومغناطيس به منبع [10] مراجعه کنيد.

برهم کنش پرتو ـ نمونه

باريکه ي الکتروني مي تواند هم با الکترون اتم نمونه و هم با هسته هاي اتم نمونه بر هم کنش انجام دهد. اين برهم کنش موجب پديد آمدن گروه زيادي از انواع سيگنال ها مي شود. اين سيگنال ها شامل: الکترون هاي بازگشتي، الکترون هاي ثانويه، اشعه X، الکترون هاي اوژه (Angerelectrons) و لومينانس کاتدي (cathodolumine scence) مي شوند.
در برخورد الکترون به سطح نمونه ما دو نوع رفتار داريم:
1) رفتار غير الاستيک
2) رفتار الاستيک
رفتار غيرالاستيک هنگامي رخ مي دهد که يک باريکه ي الکتروني با ميدان ابر الکتروني اتم هاي نمونه بر هم کنش انجام دهد. نييجه ي اين عمل انتقال انرژي به اتم هاي نمونه و آزاد شدن الکترون هاي ثانويه (Secondary electron(se که انرژي اين الکترون کمتر از 50ev است. اگر جاي خالي الکترون جدا شده از اتم با شرايط خاص بوسيله ي الکترون ديگر از لايه هاي بالا جايگزين شود. اشعه ي x توليد مي شود که انرژي اشعه x توليدي وابسته به فاصله ي بين ترازهاي شرکت کننده در انتقال است.
رفتار الاستيک هنگامي رخ مي دهد که باريکه ي الکتروني با ميدان الکتريکي هسته ي اتم نمونه بر هم کنش انجام دهد. و اين امکان وجود دارد که بدون تغيير مقدار انرژي الکترون پرسرعت تنها مسير حرکت آن تغيير کند. اگر هسته اتم نمونه سبب برگشتن الکترون به سمت مخالف ورود به قطعه شود. الکترون هاي برگشتي (BSE) توليد مي شوند. الکترون هاي برگشتي (BSE) مي تواند انرژي در محدوده ي 50ev و انرژي الکترون هاي ورودي داشته باشد. به هر حال بيشتر الکترون هاي بازگشتي حداقل 50 درصد انرژي الکترون هاي ورودي را دارند.
با توجه به نوع سيگنال به دست آمده، نوع دتکتور و ... مي توان تصاوير توپوگرافي خوبي به دست آوريم. از اين لحاظ بررسي کيفيت سيگنال هاي به دست آمده از برخورد الکترون هاي پرانرژي به سطح نمونه و پروسه ي بدست آوردن تصوير SEM از مسائلي است که فراگيري آنها براي کساني ک مي خواهند از SEM استفاده کند ضروري است. [10]
/خ