روش هاي شناسايي و آناليز مواد(4)

ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM)
مقدمه

ميکروسکوپ الکتروني عبوري پيش از ميکروسکوپ الکتروني روبشي ساخته شد.اين وسيله به علت سختي مراحل آماده سازي نمونه گستردگي کمتري نسبت به نوع SEM خود دارد. از اين لحاظ سعي مي کنيم اطلاعات مفيد و ساده اي در مورد اين وسيله (TEM) به شما بدهيم.[11]

تعريف

ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM) يک وسيله ريز بيني است که در آن با استفاده از يک تکنيک، باريکه اي از الکترون ها از ميان يک لايه فوق العاده نازک عبور مي کنند. که بر هم کنش ميان نمونه و الکترون هاي پر سرعت باعث ايجاد سيگنال هايي مي کند که با آن ريز بيني انجام مي شود. اين وسيله هم در علوم فيزيک و هم در علوم بيولوژي کاربرد فراوان دارد و اطلاعات مطلوبي از ريز ساختار مواد به ما مي دهد (شکل1تعريف يک ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM) است).[11]

تاريخچه

در اصل Ernst Abbe، کسي است که اولين بار به رابطه ي بين طول موج نور استفاده شده در ريز بيني و مقدار بزرگنمايي و جزئيات قابل ديدن اشاره کرد. بنابراين محدوديت بزرگنمايي مفيد قابل حصول براي يک ميکروسکوپ نوري (optical microscope) چند ميکرون است. توسعه ي ميکروسکوپ هاي فرابنفش(UVMicroscopes) که به وسيله koehler انجام شد. باعث دو برابر شدن بزرگنمايي مفيد قابل حصول شد. به هر حال اين روش به علت نياز به اجزاي نوري کوارتزي بسيار گران قيمت بود. زيرا شيشه پرتو فرابنفش را (UV)را جذب مي کند. بنابراين در اين وسايل ما به اجبار بايد از لنزهاي و وسايل کوارتزي گران بها استفاده کنيم. در اينجا بود که اهميت الکترون هاي پر انرژي براي دانشمندان مشخص شد.
اولين نوع از ميکروسکوپ هاي الکتروني، ميکروسکوپ هاي الکتروني عبوري بود که توسط May Knoll و Ernst Ruska در آلمان و در سال 1931 ساخته شد.

اجزاي ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM)

يک (TEM) از چندين جزء مهم تشکيل شده است.که شامل
1-سيستم خلأ
2-لنزهاي الکترومغناطيس
3-محفظه نمونه
4-تفنگ الکتروني
5-روزنه ها (Apertures)
6-سيستم پردازش و نمايش تصوير 2

1)سيستم خلأ (Vacuum System)

براي کاهش جذب پرتو الکتروني بوسيله ي ملکول هاي هوا ما نياز داريم که مسير حرکت پرتو الکتروني از هوا خالي شود. که فشار آن بايد در حدود 5-10، 4-10 پاسکال باشد. همچنين در تفنگ الکتروني نيز ما نياز به خلأ داريم زيرا کاتد نوک تيز تفنگ الکتروني نبايد اکسيد شود و بايد عاري از هر گونه آلودگي باشد. براي اطلاعات بيشتر به توضيحات سيستم خلأ مربوط به قسمت قبل از اين مقاله (SEM) مراجعه کنيد. همچنين جهت اطلاع از انوع پمپ ها و سيستم هاي خلأ به منبع [11] مراجعه کنيد. [12]

2)لنزهاي الکترومغناطيس

لنزهاي الکتريکي عملکردي شبيه به لنزهاي نوري (Optical Lenses) در ميکروسکوپ هاي نوري دارند. اين اجزا باعث تمرکز پرتوهاي موازي در فاصله ي کانوني مي شوند. اين لنزها ممکن است به صورت الکتريکي و يا مغناطيسي کار کنند. در ساختار يک (TEM) عمدتاً از پيچه هاي الکترو مغناطيسي توليد کننده ي لنزهاي محدب استفاده مي شود.
استفاده از اين لنزها نيز مانند لنزهاي اپتيکي موجب ايجاد خطاهايي (eberrations) مي شود. که براي مطالعه ي بيشتر به منبع [11] مراجعه کنيد.

3)محفظه نمونه

محفظه ي نمونه مکاني است که باريکه الکتروني به نمونه برخورد مي کند.
اين بخش در انتهاي ستون ميکروسکوپ واقع است. که در هنگام کار با اين وسيله بايد مراقب باشيم که حداقل اتلاف خلأ انجام شود.
نگه دارنده هاي نمونه براي نگه داشتن يک نمونه ي استاندارد طراحي شده اند. معمولي ترين استانداردهاي مورد استفاده براي نگه دارنده ها شامل يک بخش توري مانند است که اندازه ي 3/05mm براي قطر حلقه ي برنجي است. ضخامت اين توري 100um با يک ناحيه ي سوراخ دار به قطره تقريباً 2/5mm است. که نمونه بر روي آن جاي مي گيرد. با توجه به روش تهيه نمونه، جا نمونه اي هاي مختلفي ساخته شده است.

4)تفنگ الکتروني

تفنگ الکتروني از چندين جزء تشکيل شده است. که شامل يک فيلامنت، يک جريان باياس، کلاهک و هلنت و يک آند استخراج کننده است. با اتصال پايه ي منفي برق به فيلامنت الکترون ها از تفنگ الکتروني به صفحه ي آند (سمت پايين ستون ميکروسکوپ) فرستاده مي شوند.
براي فيلامنت تفنگ بايد از مواد با نقطه ذوب بالا از جمله تنگستن يا LaB6 استفاده کنيم علت آن اين است که براي ايجاد جريان فيلامنت تفنگ الکتروني بايد گرم باشد [12]

5)روزنه ها(Apertures)

روزنه ها، يک صفحات فلزي حلقوي مانند هستند که الکترون ها از ميان آنها عبور مي کنند. اين اجزا شامل ديسک هاي فلزي کوچک هستند. که بسيار نازک هستند و از عبور الکترون ها جلوگيري مي کنند. در حالي که الکترون هاي محوري عبور مي کنند. قرار دادن روزنه ها اهدافي دارد که به شرح زير هستند:
1)روزنه ها شدت پرتو را مي کاهند و پرتو را فيلتر مي کنند.
2)اين فيلترها ازعبور الکترون هايي که با زاويه ي بسيار زياد منعکس شده اند جلوگيري مي کنند. (اين پرتوهاي منعکس شده با زاويه ي زياد باعث اتفاق افتادن فرآيند هاي نامطلوب شبيه خطا در مشاهده مي شوند.)
در شکل 2 اجزاي يک ميکروسکوپ الکتروني عبوري نشان داده شده است [12]

تهيه نمونه

تهيه ي نمونه براي (TEM) مشکل است. يک نمونه ي (TEM)، تنها 100 ها نانومتر ضخامت دارد. باريکه ي الکتروني مورد استفاده در (TEM) برخلاف پرتوهاي ايکس و يا گاما جذب اتم هاي نمونه مي شود. بنابراين براي تصوير برداري از نمونه ما نيازمند به يک لايه ي بسيار نازک از نمونه هستيم. روش آماده سازي نمونه (TEM) به نوع ماده مورد آناليز بستگي دارد. از اين لحاظ تکنيک هاي بي شماري براي تهيه يک ضخامت کم ابداع شده است. از اين لحاظ تهيه ي نمونه از برخي مواد مثل پودرها يا نانوتيوپ ها که الکترون از آنها به آساني عبور مي کند، بسرعت انجام مي ششود در برخي از نمونه ها (مثلاً نمونه هاي بيولوژيکي) به علت اينکه ممکن است نمونه در اثر مکش سيستم خلأ از بين بروند. و براي محافظت از نمونه با يک روش خاص سطح نمونه پوشش دهي مي شود.
در علم مواد ومتالوژي عمدتاً نمونه ها به صورت طبيعي نسبت به خلأ مقاوم اند. ولي بايد اين نمونه ها نيز بسيار نازک شوند و يا بوسيله ي عاملي اچ شوند تا يک ضخامت بسيار نازک حاصل شود.

مراحل تهيه نمونه براي (TEM):

1)جدا سازي تکه هاي باريک از نمونه:
با عبور نمونه از يک لبه ي تيز يا الماسه اي پس از عبور از اين مرحله يک بريده ي کوچک و نازک از قطعه اي مورد آناليز جدا مي گردد. براي جلوگيري از واکنش شيميايي سطح نمونه و يا آلوده شدن نمونه کوچک جدا شده نياز به پوشش دهي نمونه داريم. يک لايه ي در حد نانومتر مي تواند نتيجه ي (TEM) را تغيير دهد.
2)ايجاد حفره در نمونه

در نمونه ي توليد شده که معمولاً به شکل يک قرص کوچک است بوسيله ي تکه برداري مکانيکي، اچ کردن شيميايي و يا اچ يوني ايجاد يک حفره مي کنيم.
نمونه ي با قطره حدود 1mm وضخامت نيم ميلي متر است. که حفره ي بوجود آمده در آن در حدود 100 ميکرون قطر دارد. روش توليد حفره به نحوه اي است که در ديواره ي حفره ايجاد لبه هاي تيز مي گردد. که باريکه ي الکتروني به اين لبه ها برخورد مي کند.[11]

اصطلاحات:

ما مي توانيم امکانات يک ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM) را به وسيله ي تغيير و اضافه کردن دتکتورها وجا نمونه اي هاي مختلف تجهيز و گسترش دهيم. که گاهي اين کار را مي توان بر روي ميکروسکوپ اوليه انجام داد. crymicroscope الکتروني يک (TEM) است که مي توان نمونه را در هنگام سرمايش در نيتروژن مايع و يا هليوم مايع مورد بررسي ريز ساختاري قرار داد. همچنين مي توان يک ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM) را با يک ميکروسکوب الکتروني روبشي (SEM) ترکيب کرد و يک ميکروسکوپ الکتروني روبشي -عبوري (STEM) ساخت. در شکل 3 يکي از انواع (STEM) را مي بينيد. ميکروسکوپ هاي الکتروني عبوري پيشرفته همچنين امکان تصحيح خطاها را دارند.[11]
/خ