مترجم: حبیب الله علیخانی
منبع:راسخون
منبع:راسخون
تست هاي مكانيكي عمومي ونتايج حاصله
تست هاي مكانيكي شامل تست كششي نمونه هاي دمبلي شكل (شكل 1) ازمواد كامپوزيت عمل آوري شده واندازه گيري تنش هاي ماكزيمم وازدياد طول نمونه ها در نقطه ي شكست است كه بوسيله ي يك دستگاه Instron 5100 انجام شدند. نمودارتنش-كرنش يك نمونه در شكل 2 نشان داده شده است. خط آبي رنگ اطلاعات واقعي ضبط شده را نشان مي دهد. خط مستقيم كشيده شده ي بين نقاط BوM نشان دهنده ي فاصله ي مورداستفاده بوسيله ي نرم افزار يكپارچه ساز دستگاه است. كه اين بخش نشان دهنده ي مدول الاستيك نمونه است. در نقطه ي Y نمونه مي شكند. كه نحوه ي رسم نمودارنشان دهنده ي اين است كه شكست به صورت ترد اتفاق مي افتد.
شكل 3 نمودار تنش كرنش كششي رابراي مواد پليمري نشان مي دهد پليمرهاي پلاستيك ونرم عموما پيش از شكست داراي نقطه ي تسليم مي باشند و پيش از شكست ازدياد طول پيدا مي كنند. پليمرهاي تردوشبكه اي نقطه ي تسليم مشخصي وجود ندارد وشكست پس از ازدياد طولي كوچك ( حدود 2-5%) اتفاق مي افتد.(مانند شكل 2).
مواد بازيافتي از بردها وخواص آنها
شرکت صنعتی Precious Metal دو نوع ازمواد PCB موجود در فرآيند خود را در اختیار گروه تحقیقاتی ما گذاشت. نوع اول شامل زباله هاي نرم بدست آمده از فيلترهاي كيسه اي بخش خردايش بردها بود(W1)ونوع دوم ذرات درشت تري بودكه بوسيله ي فرآيند خردايش به وجود آمده اند(W2) نوع دوم داراي حداقل ناخالصي فلزي بود. آناليزها نشان داد كه گستردگي ساختاري زباله هاي نوع W1 بيشتر ازنوع W2 بود ولي هردونوع يك تركيب شيميايي داشته وهردوي آنها شامل مقاديراندكي فلز وبرم (به عنوان ضدشعله) هستند.عموما فيلرهاي ويسكوزيته ي سيستم اپوكسي را افزايش مي دهند. استفاده فيلر هاي با ذرات درشت تر اين افزايش حالت حداقل دارد. دراين زمينه، اندازه ريزتر باعث پديد آمدن سطح ترشوندگي بيشتر مي شود.واين سطح ترشوندگي بيشتر سبب توليد مخلوطي با ويسكوزيته ي بالاتر نسبت به حالت مشابه (كه ذرات درشت اند) مي شود. برخي از فيلرها باعث پديد آمدن وابستگي ويسكوزيته ي مخلوط باسرعت برشي مي شوند. يعني وقتي سرعت برشي كاهش يابد، ويسكوزيته بالا مي رود.و هنگامي كه سرعت برشي بالا رود ويسكوزيته ي آنها كاهش يافته. اين مسئله ممكن است به دليل فلوكوله شدن ذرات پديد آيد. نياز ماتوليد سيستم هايي با ظرفيت مخلوط شوندگي كافي ومناسب است ازاين رو سخت كننده به آساني درداخل آن توزيع گردد. به عبارت ديگر اين مسئله همچنين مفيداست كه بتوان مواد واكنش نداده را به صورتي توليد كرد كه در حالت بدون تهييج جاري نشوند وبواسطه ي وزنشان اعوجاج پيدا نكنند.
ويژگي هاي مرفولوژيكي
شكل5 و 6 تفاوت هاي مرفولوژيكي اصلي ميان دونوع از مواد بازيافت شده را نشان مي دهد. اين تفاوت ها بيشتر در اندازه ي ذرات وتوزيع اشكال است. مواد ريز( شكل5) شامل ذرات ريز باالياف كوتاه هستند.دراين مورد نمونه ي باذرات درشت تر (شكل6) شامل ذراتي هستند كه درشت ترند ولي از لحاظ تركيب شيميايي تفاوتي ندارند. اين ذرات به صورت صفحه اي وميله اي هستند.
همانگونه كه دربالا اشاره شد، طبيعت كلوخه اي شدن ذرات صفحه اي وميله اي شكل همان طبيعت ذرات ريز است.(شكل 7 تا 10).
ويژگي هاي شيميايي بدست آمده از آناليز SEM-EDX
آناليز انجام شده با SEM-EDX نشان دادكه دراصل تركيب شيميايي هردونوع اززباله ها يكسان است. مقدار متوسطي ازCa (Ka) وسيليسيم (Ka) وجوددارد كه ما آن رابه CaO وSiO2 نسبت مي دهيم. همچنين مقادير اندكي Cu(Ka)، Fe(Ka) وCr((La درآناليزنمونه ها ديده مي شود حضورAl(Ka) موردبحث است زيرا پيك مربوط به Al برروي پيكKa مربوط به Br افتاده است. احتمال حضور بور در اين موادمحتمل تر است. زيرا بور به طور فراوان در اين بردها استفاده مي شود(به عنوان ضدشعله) بنابراين به عنوان يك قانون بايد گفت كه وقتي يك پيك La از Br آخر طيف وجود نداشته باشد اين مسئله تلقي مي شود كه Al به تنهايي حضور دارد مقادير دقيق محاسبه نشده است.شكل 7 زباله هاي ريز W1 را به صورت دقيق ترنشان مي دهد.درنقاط مشخص شده در نقطه ي 1 آناليز EDX نشان دادكه توزيع طيف اصلي از مواد ميله اي شكل از جنس Ka Si( SiO2 درحالت شيشه ي بروسيليكاتي) وCa Ka(كه اين عنصر نيز به صورت اكسيد است) هستند. اين آناليز به صورت نمونه وار به صورت تركيب شيميايي الياف شيشه اي
مورد استفاده در ساخت PCB است.
مواد خردايش يافته ي موجود در نقطه ي 2 تركيب شيميايي پيچيده تري دارند. براساس آناليزEDX مقاديراندكي Zn-Ka، AuKa و BaKa دراين منطقه وجود دارند. علاوه براين عناصر دراين نقطه SiKa وCaKa نيز وجود دارند ( احتمالا به صورت اكسيد). اين طيف EDX درشكل 8 نشان داده شده است.
شكل 9 ساختار مواد خردايش يافته ي W2 را نشان مي دهد. ميله هاي كوتاه موجود در نقطه ي 1 داراي SiKα، CaKα (به صورت اكسيد) وAlKα هستند. شكل 10 طيف EDX اين نقطه رانشان مي دهد. اين بخش نيز به احتمال زياد يك تكه از الياف شيشه اي است.
شكل25و26 توزيع فضايي عناصر درمواد بازيافت شده ي W1 وW2 رانشان مي دهد. شكل 8 همچنين حضورمقادير بسياركمي ازSnLα ، FeKα وTiKα راعلاوه برعناصر شكل7 نشان مي دهد. اين مسئله به نظر مي رسد كه شيمي مواد بازيافتي W1 غني تر از W2است كه اين مسئله ممكن است به دليل فعاليت مفيد فيلتر كيسه اي در فرآيند جمع آوري باشد.ونشان مي دهد كه اين فيلترها درجمع آوري ذرات بور موجود درهوا موفق اند. همچنين ناخالصي هاي متنوعي رااين فيلترها جمع آوري كرده اند.
نقشه هاي عنصري در شكل 11 و 12 به ترتيب براي W1و W2موجودند.اين تصاوير نشان مي دهند كه MgKα نيز وجود دارد. دوباره بايداين مسئله رامتذكر شويم كه فلزات اگرچه ازاين زباله ها جمع آوري شده اند ولي مقادير اندكي ازCu,Sn,Fe,Zn,Mg درآناليز EDX موجود هستند.
محاسبه ي حرارت كلي عمل آوري
براي بدست آوردن آگاهي از نحوه ي مؤثر عمل آوري وارزيابي راه هاي مختلف عمل آوري موادكامپوزيتي ما انرژي ويژه ي موردنياز براي عمل آوري گرمايي سيستم رزين فاقد فيلر رابااستفاده از DSC محاسبه كرديم.براي تعيين انرژي ويژه ي عمل آوري گرماده ماده ي متشكله از MY753+HY951، يك گرم ازمخلوط استوكيومتري
( 0.9gMY753+0.1gHY951) به صورت كامل دريك ظرف مخلوط شد و 5mg ازآن به داخل ظرف آلومينيومي مخصوص دستگاه قرار داده شد. آناليز DSC باسرعت حرارت دهي 15°c بردقيقه انجام شد.ودياگرام حرارتي به دست آمده در شكل 13 نشان داده شده است. دردياگرام حرارت كلي عمل آوري 348.1 ژول برگرم است. دماي شروع عمل آوري نزديك به 77°c است. وماكزيمم سرعت واكنش دردماي 120°c اتفاق مي افتد.
براي تعيين گرماي ويژه ي عمل آوري سيستم رزين- سخت كننده MY753+HY956 يك گرم ازمخلوط استوكيومتريك ( 0.8MY753+0.2gHY956) دريك ظرف به طوركامل مخلوط مي گرددو5mg ازآن درداخل ظرف آلومينيومي مخصوص دستگاه قرارداده مي شود. آناليز DSC باسرعت حرارت دهي 15°c درهردقيقه انجام شد. ودياگرام حرارتي نتيجه شده در شكل 14 نشان داده شده است. باتوجه به دياگرام بايدگفت كه گرماي عمل آوري كلي 385.4 ژول برگرم است. كه شروع عمل آوري ازدماي 61°c انجام مي شود وماكزيمم سرعت واكنش عمل آوري دردماي 98.5°c انجام مي شود. عدد 385.4 ژول برگرم يك نمونه ي استاندارد براي عمل آوري نمونه هاي MY753+HY956 است.
اندازه گيري ميزان تابش ميكروويو
درتجربه انرژي كلي خروجي ازيك آون ميكروويو نمي تواند به صورت مستقيم اندازه گيري گردد. براي بدست آوردن اطلاعات درمورد جذب انرژي دريك آون خاص ما گرماي جذب شده بوسيله ي يك مقدار مشخص آب مقطر رابدست آورديم. دراين كارما بااستفاده از تعيين ميزان تغييردماي آب توانستيم انرژي جذب شده بوسيله ي آب را محاسبه كنيم. اين كار در واقع بدين معناست كه ما آب رابه عنوان مرجع انتخاب كرديم.و بوسيله ي آن اندازه گيري هاي گرماسنجي خود را انجام داديم. در محاسبات گرماسنجي وقتي تغييرات دما رادر گرماي ويژه ي آب ضرب كنيم ميزان انرژي جذب شده بوسيله ي آن محاسبه مي شود.يك بالن مخروطي به حجم 500ميلي ليتر رابرداشته و250 ميلي ليتر آب مقطر بداخل آن مي ريزيم.ودرب بالن رابا سرپوش مي پوشانيم. يك
ترموكوپل نيز به گونه اي تعبيه مي شود كه درداخل آب قرارگيرد.(درمركز بالن). اين ترموكوپل براين دليل قراردارد تابتوان دماي آب را به طور مستقيم وبوسيله ي يك ترمومتر ديجيتال اندازه گيري كرد. بالن درمركز آون قرارداده شده وبوسيله ي تابش ميكروويو حرارت دهي مي شود(در قدرت هاي مختللف وزمان هاي مختلف)دماي آب داخل فلاسك افزايش مي يابد.و اين حرارت درفواصل زماني 30 ثانيه براي حالت low و mid-MED و 10ثانيه براي حالت MED به نمونه ي آب داده مي شود. اتلاف آب درتمام آزمايشات كمتر ازيك درصد بود.
بوسيله ي نرم افزار excel نمودار افزايش دما-زمان رسم شد كه شما آن را در شكل هاي 15 الي 17 مي بينيد.براي محاسبه ي انرژي جذب شده بوسيله ي آب از فرمول 1 استفاده كرديم.
دراين فرمول:
q: ميزان جذب كلي انرژي، m: جرم ماده، Cp: ظرفيت گرمايي درفشار ثابت (j/g.k) وTΔ: تغييرات دما دريك زمان معين است. =4.18j/g.kآبCp (دردماي بين℃ 20-80)، d=0.98g/cm^3 (دانسيته ميانگين دربين 20-80℃)(6).
دركارعملي معادلات تحليلي براي محاسبه ي افزايش كلي دما نسبت به زمان تابش براي هركدام از درجه بندي هاي موجود درروي پانل دستگاه تعيين شد.
بااستفاده ازبخش ترسيم نمودار اكسل مانمودارهاي خطي ومكعبي رارسم كرديم كه بواسطه ي آنها مي توانستيم رابطه ي ميان زمان ودما رادرطي فرآيندجذب وبراي هركدام ازدرجه بندي هاي بدست آوريم. درمورد درجه بندي Low اين رابطه به صورت غيرخطي بود. كه اين مسئله براي درجه بندي Mid-MED و MED متفاوت بود. درمورد دو درجه بندي اخير اين
رابطه به صورت خطي بود. تصاوير اين نمودارها در اشكال 15 تا 17 آمده اند.
براي محاسبه ي انرژي كلي موجود براي جذب بوسيله ي مواد كامپوزيتي اپوكسي تحت زمان هاي مختلف تابش ميكروويو نيز ما از اشكال 15 تا 17 استفاده كرديم.
ساخت نمونه هاي فيلرداروروش عمل آوري ميكروويو
عمل آوري ميكروويو MY753+HY951
براي انتخاب يك درجه ي مناسببراي عمل آوري ميكروويو ما دما رابااستفاده ازيك سري ترموكوپل تعبيه شده درداخل قطعه ي ريخته گري شده ازجنس مخلوط اپوكسي MY753+HY951 اندازه گيري كرديم. اين اندازه گيري درسه حالت Low، Mid-MED و MED انجام شد. زمان حرارت دهي براي درجه ي Low وMid-MED 30 ثانيه وبراي درجه بندي MED اين زمان 10ثانيه بود. زمان قرائت دما وقتي انجام مي شد كه تابش ميكروويو قطع بود.اين كار به اين دليل انجام مي شد كه بين منبع حرارتي ميكروويو وميدان الكترومغناطيس ميانكنش انجام نشود. به طورميانگين هرقرائت دما 7-10 ثانيه طول مي كشد كه اين قرائت پس از 12-10ثانيه بعدازاينكه ميدان الكترومغناطيس قطع مي شد انجام مي شد دماهاي ماكزيمم بدست آمده در جدول 1 نشان داده شده است. زمان هاي انجام فرآيند شبيه به اعداد اعلام شده درمقاله ي(10) است اما اين نكته بايد متذكرشود كه دماهاي بسيار بالا ممكن است درداخل مواد قالب گيري شده بدست آيد.و همچنين حرارت دهي بيش از حد ممكن است دربعضي نقاط رخ دهد كه اين حرارت دهي بيش از حد دراين نقاط تخريب ايجادكند. اين تخريب بابي رنگ شدن اين نقاط همراه است.يك راه چاره براي اين مشكل استفاده زمان كمتر در حالت حرارت دهي Low وMid-MED براي اين كار است.البته اين كار به دليل محدوديت درزير پيك عمل آوري باقيمانده يMY753+10%HY951 (آناليزDSC)
نتايج نشان داد كه استفاده از حرارت دهي Low وMid-MED براي 4.50 و2.30 دقيقه، داراي عمل آوري باقيمانده ي كمتري نسبت به زمان هاي كمتر حرارت دهي هست.(جدول 1) دركل نتايج اظهار مي كندكه براي درجه هاي حرارت دهي ميكروويو پايين تر نياز است تا زمان حرارت دهي بيشتر باشد بنابراين واكنش غيرهموژن اتفاق مي افتد كه اين واكنش سبب تخريب نقطه اي مي شود. درمطالعات آينده (دردرجات پايين تر ميكروويو) نياز است تااثرات بهينه سازي برروي رفتار عمل آوري وخواص حاصله رابررسي كنيم.
عمل آوري ميكروويو MY753+HY956
براي ارزيابي خواص سيستم هاي اپوكسي MY753+HY956 بااستفاده از روشي مشابه باسيستم MY753+HY951 ،ميزان عمل آوري ميكروويوويا تركيبي از عمل آوري حرارتي وميكروويو مورد ارزيابي قرارمي گيرد. دراين روش زمان درمعرض تابش قرارگرفتن نمونه ها مشابه سيستم MY753+HY951 است. نتايج حاصله از اين نمونه هادرجدول2 آورده شده است.هدف اين بخش تعيين ميزان عمل آوري باقيمانده بوسيله ي آناليزDSC است تا بدين وسيله يك روش عمل آوري بهينه انتخاب گردد.يكي از نكاتي كه بايد
درنظرگرفته شود اين است كه درحالت درجه ي med MW عمل آوري باقيمانده در آناليز DSC نمونه هاي بدون فيلر ديده نمي شود.
تاثيرتوزيع جزئي ميدان الكترومغناطيس ميكروويو درحفره ي آون وتاثيرش برفرآيند عمل آوري به طوركامل ارزيابي شده است. مشاهده ي اوليه اين است كه نمونه ها درطي تابش دهي ميكروويو به صورت نقطه اي گرم مي شوند. اين حرارت دهي ميكروويو باعث گرم شدن نقطه اي بيش ازحد مي شود. نتيجه ي اين كارپديدآمدن عمل آوري بيش ازحدمي شودكه درحجم كمي
اتفاق مي افتد.اين مسئله باعث مي شودتاپيوندهاي عرضي به طورصحيح پديدنيامده ونتيجه ي اين عرضي تشكيل ميزان كمتري از شبكه ي سه بعدي در توده ي ماده مي شود. نمونه هاي بدست آمده به اين روش داراي ويژگي هاي مكانيكي ضعيف تري هستند زيرا شبكه ي سه بعدي اين مواد به صورت آن ايزوتروپ بوده ودربرخي نقاط تمركز تنش پديد مي آيد.
دماي 200°C-20°C گستره ي دماي مناسب براي عمل آوري اين سيستم هاي رزيني است واين كار مي تواند بوسيله ي آون ميكروويو پديدآيد. به هرحال اين تابش ميكروويو نيازاست تافرآيند عمل آوري كامل انجام شودو بااعمال تابش به مدت چنددقيقه فرآيند كامل مي شود. براساس تركيب سخت كننده ي اپوكسي مورداستفاده نمونه ها به صورت سخت يارابري درمي آيند. به هرحال نمونه هاي نرم هنگامي كه به سرعت دردماي محيط سردشوند به صورت سخت در مي آيند. مابااستفاده ازبررسي دما درداخل قطعات ريخته گري شده فهميديم كه يك افزايش سريع درغياب تابش ميكروويو ودردماي 120°C-100°C رخ مي دهد. علت اين افزايش اثرات اتوكاتاليتيك درطي فرآيند عمل آوري است. اين اثرات مي تواند منجربه واكنش هاي غيرهموژن شودو موادكامپوزيتي ضعيفي پديد آيد.
روش عمل آوري بااستفاده ازحرارت دهي تابشي/ميكروويو به صورت تركيبي
ازآنجايي كه واكنش ذرات PCB بااشعه هاي ميكروويو ناشناخته است ماتصور مي كنيم كه حضور فيلرمي تواند تاثيرحرارت دهي رابالابرد. اين امر درحالت حرارت دهي متوسط (MED) برآورده شده است. نمونه هاي موردآزمايش شامل 50% رزين بودند. كه نوع فيلر آنها ازنوع W1 بود.
آناليز وتست هاي مكانيكي انجام شده برروي نمونه هاي داراي 50% رزين انجام شد كه فيلر مورداستفاده دراين تست ها ازنوع W1 بوده وازاين تست ها جهت تعيين خواص عمل آوري تحت تابش ميكروويو استفاده شد. اين
مسئله مشاهده شدكه مخلوط هاي تركيبي اپوكسي در 10 ثانيه ي اول تابش بطور قابل ملاحظه اي بزرگ مي شوند واين روند دريك دوره ي زماني يك دقيقه ادامه مي يابد. اين رفتار مشابه نمونه هاي بدون فيلرازجنس MY753+HY951 و MY753+HY956 است. اين پديده هم اكنون قابل توضيح نيست. مامي توانيم اينگونه تصوركنيم كه تابش ميكروويو ممكن است باعث بوجودآمدن ملكول هاي قطبي دررزين شود. اين ملكولها درميدان الكترومغناطيس جهت گيري ثانويه پيدا مي كنند.ودرنتيجه اين جهت گيري برروي شبكه ي سه بعدي ماده تاثير مي گذارد.اين مسئله نيزممكن است كه واكنش هاي جزئي باعث تشويق تشكيل زنجيره هاي خطي شود واين مسئله باعث انبساط شبكه گردد.
براي محاسبه ي زمان تابش موردنياز براي عمل آوري كامل دراين درجه ي اعمال تابش (براي عمل آوري MY753+HY951)، نمونه هايي با50% فيلر W1درداخل ظروف لوله مانند شيشه اي قرارداده مي شود ودرزمان هاي مختلف تحت تابش قرارمي گيرد. نتايج اين آزمون درجدول 3 آمده است. آناليز DSC به مدت 30دقيقه وبرروي تمام نمونه ها انجام شد.ونتايج بدست آمده ازعمل آوري باقيمانده در جدول 3 نشان داده شده است.
حرارت زايي عمل آوري رزين اپوكسي وعمل آوري باقيمانده دركامپوزيت هاي بازيافتي
براساس كارهاي تحقيقاتي يك روش عمل آوري بوسيله ي آزمون وخطا بدست مي آيد.كه بوسيله ي آزمون وخطا خواص بهبود مي آيد (بااستفاده ازتركيبي ازحرارت دهي ميكروويو وتابشي). يك تركيب مناسب براي اين كار حرارت دهي 30دقيقه اي دردماي 60°C دريك آون است. دراين آون بااستفاده ازروش قالب هاي پيش حرارت داده شده(50دقيقه دردماي 60°C) نمونه ها عمل آوري مي شوند. بااستفاده ازاين روش عمل آوري مواد كامپوزيت متنوعي ازنوع اپوكسي توليد مي شوند كه درآنها درصدهاي متنوعي از فيلر W1و W2 موجودند.
سيستم MY753+HY951 بافيلرنوع W2هنگامي كه درصد اين فيلر20% باشد، عمل آوري باقيمانده اي ندارد( جدول5 راببينيد). همچنين اين مسئله نيز بايد تذكر داده شود كه نمونه ي داراي 10% ازفيلر نوع W2 نسبت به نوع داراي فيلر W1داراي عمل آوري باقيمانده ي بسيارناچيزي است. برخلاف آن ميزان عمل آوري باقيمانده دركامپوزيت هاي W2 داراي فيلربيشتر نسبت به كامپوزيت هاي W1بيشتراست. دراين جا اين مسئله به نظرمي رسد كه اندازه ي ذرات ممكن است درهنگامي كه جنس دونوع فيلر يكسان باشد نقش مهمي ايفا كند. باتوجه به اين اندازه ي ذرات وميزان ناخالصي هاي فلزي ممكن است برروي جذب انرژي وروش توزيع آن در
داخل ماده ي بالك تاثيرداشته باشد وسرعت واكنش راتغيير داده وميزان عمل آوري باقيمانده را در شرايط عمل آوري تغييردهد.
آناليز DSC نشان مي دهد كه واكنش عمل آوري دربيشتر نمونه هاي ساخته شده از MY753+HY956 بافيلر W1 ادامه مي يابد تاكامل شود.(جدول6) اين سيستم رزين ازسيستم داراي HY951فعال تر است ازاين رو اين نتايج قابل انتظار است.
استفاده از مطالب این مقاله با ذکر منبع راسخون بلامانع می باشد.
/ج
