تولید کاتالیست NiO بر روی زیرلایه ی FeCrAl

مقدمه

مبدل های کاتالیستی شامل سه جزء اصلی است یعنی زیرلایه، کاتالیست و واش کوت (washcoat). اولین بخش زیرلایه است که از مواد کاتالیستی، حمایت می کند. عموماً از FeCrAl به عنوان زیرلایه ی فلزی استفاده می شود. علت این استفاده، مقاومت به خوردگی بالا و چسبندگی مناسب به پوشش اکسیدی می باشد. این زیرلایه، بر پایه ی فولاد های فریتی با 5-8 % وزنی آلومینیوم و 17-22 % وزنی کروم می باشند که علاوه بر این مواد، عناصر فعال نیز در مقادیر اندک، به آن اضافه شده است. علت این اضافه شدن، بهبود مقاومت به اکسایش و چسبندگی لایه ی اکسیدی می باشد. مواد کاتالیستی اکسایش دهنده ی خوب، بر اساس فلزهای گران بها، ساخته می شوند. به هر حال، این مواد گران قیمت هستند و به خاطر همین، استفاده از آنها محدود می باشد. به همین دلیل، اکسیدهای ارزان قیمت تر مانند (اکسید مس، اکسید وانادیوم، اکسید نیکل، اکسید مولیبدن و اکسید کروم) با فلزات گران بها، مقایسه شده اند تا بدین صورت، جایگزین هایی برای این فلزان پیدا شوند. در این مقاله، در مورد کاتالیست های اکسید نیکل (NiO) صحبت می کنیم که در آنها، از Ni به عنوان پیش ماده، استفاده شده است. واشکوت، یک حامل کاتالیست است که دارای مساحت سطح بالا می باشد. این مواد معمولاً یک لایه ی اکسیدی مانند اکسید آلومینیوم، اکسید سیلیسیم، اکسید تیتانیوم، یا ترکیبی از اکسیدهای سیلیسیم و تیتانیوم می باشد. نیکل تحت شرایط دما و فشار معین، تنها یک اکسید ایجاد می کند و آن هم مونوکسید نیکل است. مکانیزمی که بوسیله ی آن، اکسیداسیون یک بخش نیکلی انجام می شود، شامل مهاجرت به سمت خارج کاتیون ها و الکترون هاست که این مسئله موجب تشکیل لایه ای تک فاز می شود. روش های متداول برای ایجاد چسبندگی کاتالیست بر روی زیرلایه، روش های ایجاد واش کوت (washcoating techniques) نامیده می شوند که در آن، یک سطح اکسیدی مخلوط با یک یا چند نوع کاتالیست، تشکیل می شود. در واقع، در این روش، یک پوشش مونولیتیک تشکیل می شود که مخلوطی از اکسید و کاتالیست می باشد. یکی از روش های متداول در ایجاد پوشش های اکسیدی بر روی زیرلایه های فلزی، روش غوطه وری می باشد که در روش استفاده از آن، از عملیات های پیش آماده سازی مانند رشد ویسکرهای آلومینا بر روی سطح فلز، قبل از ایجاد واش کوت، استفاده می شود. سایر روش های مورد استفاده در تولید این پوشش ها، عبارتند از روش هم رسوبی، سل ژل و اسپری پیرولیز می باشد. علاوه بر این، سایر روش های فنی مورد استفاده در پوشش دهی کاتالیست ها بر روی زیرلایه ی FeCrAl بر اساس روش الکتروفورتیک، سنتز احتراقی از محلول (SCS)، روش آلومینایزینگ و روش هیدروترمال می باشد. به هر حال، روش های موجود، هنوز هم محدودیت هایی دارند مخصوصاً به علت پیچیده تر بودن روش اعمال پوشش از پودر مربوطه. روش آبکاری برای تولید پوشش های Ni بر روی زیرلایه ی FeCrAl استفاده می شود. عملیات های التراسونیک به منظور افزایش میزان شتاب ذرات به سمت زیرلایه، مورد استفاده قرار می گیرد و فرایند اکسیداسیون موجب می شود تا فلز Ni بر روی زیرلایه ی FeCrAl، به NiO تبدیل شود. این روش می تواند برای ایجاد پوشش آلومینا نیز استفاده شود.

رویه ی انجام آزمایش

برای ارزیابی FeCrAl، این زیرلایه با استفاده از انواع روش های آبکاری با نیکل، پوشش دهی شد و وزن نمونه ها در حین اکسیداسیون زیرلایه، ارزیابی گردید. این کار در یک زمان کوتاه بعد از اکسیداسیون و در یک زمان طولانی بعد از پوشش دهی، انجام شد. مراحل این کار در شکل 1 قابل رویت می باشد.
مرحله ی اول: ارزیابی FeCrAl عمل آوری شده با استفاده از فرایندهای آبکاری مختلف
در این مطالعه، انواع مختلف از روش های آبکاری نیکل بر روی زیرلایه ی FeCrAl مورد بررسی قرار گرفت تا بدین وسیله، بتوان روش بهینه برای ایجاد اکسید نیکل بر روی زیرلایه ی بدست آورد.
این مطالعه اثر روش های آبکاری مختلف نیکل بر روی قطعات مونولیتیک فلزی از جنس FeCrAl را نسبت به مقاومت به اکسیداسیون، مورد ارزیابی قرار داده است. ایده های جدید پیشنهاد شده برای چسباندن نیکل به عنوان یک کاتالیست بر روی زیرلایه ی FeCrAl به 5 گروه تقسیم بندی می شود. این موارد عبارتند از:
• آبکاری نیکل
• عملیات اولتراسونیک قبل از آبکاری نیکل
• عملیات اولتراسونیک حین آبکاری نیکل
• عملیات اولتراسونیک بعد از آبکاری نیکل
• آبکاری نیکل با استفاده از اصلاح کننده ی الکترولیتی.
نتایج بهینه سازی شده که در واقع اطلاعات مربوط به مقاومت به اکسیداسیون دما بالا می باشد، اساسی برای آزمایشات بعدی می باشند.

آبکاری نیکل

فرایند آبکاری نیکل نیازمند وسایلی همچون منبع تغذیه ی آزمایشگاهی، گیره ی بالن، همزن مغناطیسی، بشر شیشه ای، پتری و ... می باشد. در این روش ، نمونه ی محلول با مخلوط نمودن 300 گرم پودر سولفات نیکل و 5 گرم پودر کلرید نیکل در داخل 1 لیتر آب مقطر، تولید می شود. این محلول در داخل یک بشر شیشه ای ریخته می شود. 30 میلی گرم پودر بوریک اسید سپس به داخل محلول اضافه می شود تا مقدار pH محلول در میزان 3.5 تا 4.5 حفظ شود. بوریک اسید به عنوان یک ماده ی بافر عمل می کند و pH محلول را کنترل می کند. زیرلایه ی FeCrAl به عنوان کاتد عمل می کند و صفحه ی نیکلی نیز به عنوان آند. هر دو نمونه به طور همزمان وارد محلول می شوند. فاصله ی آند و کاتد، حداقل 2.5 سانتیمتر است. دانسیته ی جریان برابر با 2 آمپر بر دسی متر مربع می باشد. در طی آزمایش، حباب هایی در سطح نمونه ایجاد می شود و pH محلول نوسان دارد. برای حذف حباب، 0.1 % وزنی سدیم لوریل سولفات (SLS) به محلول اضافه می شود. برای تنظیم pH محلول، از اسید سولفوریک و سود، استفاده می شود. بعد از آبکاری، نمونه ها خشک می شوند. شرایط مربوط به فرایند آبکاری، در در جدول 1 و 2 آورده شده است.
این فرایند همچنین در شکل 2 قابل مشاهده است.
تهییج با استفاده از آلتراسونیک، قبل، حین و بعد از آبکاری نیکل
یک دستگاه تمیزکاری اولتراسونیک، برای ایجاد شرایط التراسونیک، مورد استفاده قرار گرفته است. در این بخش می توان از دستگاه تمیزکاری التراسونیکی استفاده کرد که دارای ولتاژ 230 ولت، توان ورودی ، فرکانس 50-60 Hz و فرکانس التراسونیک 35 kHz باشد.
شکل 3i نشاندهنده ی شرایط انجام التراسونیک قبل از فرایند آبکاری است. در این روش، نه تنها از متانول به عنوان یک محیط التراسونیک استفاده می شود، همچنین از آلومینا یا کاربید سیلیسیم به میزان 200 گرم بر لیتر، در محیط متانول، استفاده می شود. در این میان، توزیع اندازه ی ذره ی مربوط به آلومینا و SiC با استفاده از روش اندازه گیری خاص، مورد ارزیابی قرار گرفته است. زمان انجام التراسونیک، 30 دقیقه بوده است. بعد از کامل شدن عمل التراسونیک، سپس نمونه ها وارد بشر مخصوص آبکاری می شود (مشابه با روش آبکاری متداول).
به جای اینکه فقط آبکاری انجام شود، فرایند التراسونیک نیز برای بهتر شدن فرایند آبکاری، مورد استفاده قرار می گیرد. شرایط فرایند آبکاری مشابه با شرایط مورد استفاده در روش متداول آبکاری است، بجز آنکه به جای استفاده از هم زن، از التراسونیک، استفاده شده است. دیاگرام شماتیک مربوط به فرایند در شکل 3 ii نشان داده شده است.
فرایند التراسونیک همچنین بعد از فرایند آبکاری نیکل، مورد استفاده قرار می گیرد. در این روش، شرایط مشابه با روش استاندارد آبکاری است به جز آنکه فرایند التراسونیک بعد از کامل شدن فرایند آبکاری، انجام می شود. نمونه بعد از آبکاری، در محلول اتانول و به مدت 30 دقیقه، تحت عمل التراسونیک، قرار می گیرد. دیاگرام شماتیک مربوط به این فرایند در شکل 3i نشان داده شده است.

آبکاری نیکل با استفاده از اصلاح الکترولیت

جنبه ی جدید از آبکاری را می توان برای ایجاد واش کوت بر روی زیرلایه ی FeCrAl استفاده کرد. این روش شامل مخلوط کردن الکترولیت با 200 گرم بر لیتر پودر آلومینا یا SiC است. این روش مشابه با آبکاری نرمال است به جز آنکه الکترولیت مورد استفاده در آن، اصلاح شده است. در طی فرایند آبکاری، الکترولیت با استفاده از هم زن مغناطیسی تهییج می شود تا بدین صورت پودر آلومینا یا SiC در داخل محلول حل شود.

فرایند اکسیداسیون

نمونه های آبکاری شده، سپس اکسید می شوند تا لایه ای اکسیدی بر روی سطح، تشکیل شود. آزمون اکسیداسیون با توجه به آزمون های انجام شده بوسیله ی سایر محققین انجام شده است. این آزمون بر اساس استاندارد ASTM G 54-84 (1996) انجام می شود. ادوات مربوط به آزمایش اکسیداسیون ایزوترمال با روش سیکلی، در شکل 4 نشان داده شده است. در این روش، وزن نمونه ها پیش و بعد از اکسیداسیون به طور دقیق اندازه گیری می شود. وزن هر نمونه در سیکل های مختلف اکسیداسیون مورد ارزیابی قرار می گیرد و میزان افزایش وزن نسبت به زمان، ترسیم می شود.

مرحله ی دوم: فرایند اکسیداسیون کوتاه مدت

پیش از انجام اکسیداسیون کوتاه مدت، سطح زیرلایه ی FeCrAl آنالیز می شود تا بدین صورت اطلاعاتی در مورد سطح زیرلایه، بدست آید. آنالیز سطحی با استفاده از میکروسکوپ نیروی اتمی انجام می شود. میزان زبری سطحی (Ra) نیز با این روش اندازه گیری و مورد ارزیابی قرار می گیرد. این آنالیز سطحی، می تواند قبل و بعد از التراسونیک، تکرار گردد و بدین صورت ویژگی های سطحی نمونه بدست آید. همچنین میزان اکسیداسیون نیز با استفاده از دستگاه TGA قابل بررسی می باشد.
نمونه ها همچنین قبل و بعد از آزمایش، پولیش خورده و زیر میکروسکوپ دیجیتال مورد بررسی قرار می گیرد تا بدین صورت، اطمینان حاصل شود که نمونه ها پیش از انجام آنالیز EDX یا SEM، خراش نداشته باشند. نمونه ها قبل از آزمون، بوسیله ی پوشش طلا یا پلاتین، پوشش دهی می شوند.

مرحله ی سوم

این مرحله در واقع شامل بررسی رفتار لایه ی نیکل ایجاد شده بر روی FeCrAl است. نمونه ها را می توان در زمان های مختلف تحت فرایند التراسونیک قرار داد و بدین وسیله، اثر میزان التراسونیک بر روی اکسیداسیون را مورد بررسی قرار دهیم.

نتایج و بحث

ارزیابی میزان اکسیداسیون در فرایندهای مختلف آبکاری

نتایج مربوط به اکسیداسیون ایزوترمال در دمای 900 درجه ی سانتیگراد و در شرایط اکسیداسیون سیکلی مورد ارزیابی قرار گرفت و تصویر نمونه وار از میزان افزایش وزن نسبت به زمان اکسیداسیون در شکل 5 نشان داده شده است. میزان افزایش قابل توجه در وزن FeCrAl بدون پوشش، نشاندهنده ی مقاومت به اکسیداسیون ضعیف این زیرلایه می باشد. با ادامه اکسیداسیون زیرلایه، ضخامت زیرلایه به دلیل وقوع استحاله و ایجاد فازهای اکسیدی، کاهش می یابد. از این آزمایش، این فهمیده می شود که استفاده از آبکاری نیکل، یک روش مناسب برای جلوگیری از بروز اکسیداسیون در دمای بالا می باشد اگر، فرایند التراسونیک، مورد استفاده قرار گیرد. در این مورد، فرایند التراسونیک موجب می شود تا حباب های موجود در مایع حذف شود و یک موج شوک فشاری ایجاد شود. بنابراین، استفاده از الکترولیت مناسب، موجب می شود تا الزامات مربوط به فرایند آبکاری، برطرف شود. از نتایج اشاره شده در بالا، این فهمید می شود که اعمال فرایند التراسونیک بر روی زیرلایه ی FeCrAl و قبل از آبکاری، موجب می شود تا لایه ی اکسیدی مناسبی بر روی سطح تشکیل شود و بدین صورت، مقاومت به اکسیداسیون، به طور قابل توجهی، بهبود یابد. بنابراین، این روش روشی مناسب برای بهبود سطح می باشد.
آنالیز زیرلایه ی FeCrAl قبل و بعد از اکسیداسیون کوتاه مدت
آنالیز سطحی
شکل 6 نشاندهنده ی زبری مربوط به FeCrAl در حالت های مختلف می باشد. در بخش a، نمونه ی عمل آوری نشده، b) نمونه ی عمل آوری شده با SiC به مدت 10 دقیقه، c) نمونه ی عمل آوری شده با آلومینا به مدت 10 دقیقه بدون آبکاری نیکل می باشد. از این تصویرها، این فهمیده می شود که بالاترین، متوسط ترین، و کمترین شکاف میان پیک ها و دره های نمودار، مربوط به FeCrAl فرآوری نشده، فراوری شده با آلومینا و فرآوری شده با SiC است.
زبری متوسط مربوط به FeCrAl در جدول 3 نشان داده شده است. زبری متوسط مربوط به هر نمونه نیز محاسبه شده است. همچنین تصاویر سه بعدی از همه ی نمونه ها در شکل 7 آورده شده است.
بر اساس نتایج بدست آمده از آزمون زبری، این فهمیده می شود که FeCrAl عمل اوری شده با آلومینا، دارای بالاترین زبری سطحی در مقایسه با دیگر نمونه ها می باشد. بر اساس آنالیز مربوط به توزیع اندازه ی ذره، این فهمید شده است که حدود 60 % از ذرات پودر آلومینا، در اندازه ی 42.07 میکرون هستند و حدود 60 % از ذرات SiC نیز در اندازه ی 87.56 میکرون می باشند. این را می توان تخمین زد که زبری مربوط به سطح FeCrAl به اندازه ی ذره و هموژن بودن پودرها وابسته است. زبری سطحی مربوط به FeCrAl نیز می تواند با استفاده از پودرهای با ناحیه ی سطحی بالاتر، بهبود یابد.
شکل 8 نشان دهنده ی دانه های FeCrAl a) فرآوری نشده، b) فرآوری شده با التراسونیک محتوی SiC به مدت 10 دقیقه و c) فراوری شده با التراسونیک محتوی آلومینا به مدت 10 دقیقه می باشد.
جدول 4 تعداد دانه ها و ناحیه ی سطحی دانه ها آورده شده است.
ناحیه ی سطحی نقش اساسی در افزایش عملکرد کاتالیست دارد. به منظور ایجاد یک کاتالیست مناسب، باید ماده ی مورد استفاده مساحت سطح بالایی داشته باشد. این ناحیه ی سطح با میزان گاز ورودی به سیستم کاتالیست، ارتباط دارد.

ثابت سرعت سهموی

ثابت سرعت سهموی ( ) می تواند برای پیش بینی زمان از کار افتادن مواد FeCrAl مورد استفاده قرار گیرد. نرخ تشکیل مربوط به یک جرم اکسیدی بر روی سطح FeCrAl در شروع آزمایش اکسیداسیون با تئوری وانگر توجیه می شود. در اکسیدهای دما بالا، فیلم با توجه به قانون سرعت سهموی، افزایش ضخامت پیدا می کند.
شکل 9 نشاندهنده ی طبیعت مربوط به قانون سرعت سهموی مربوط به آزمون اکسیداسیون زیرلایه ی FeCrAl است که قبل از آزمایش، با استفاده از عمل آوری التراسونیک، اصلاح شده است. ثوابت مربوط به سرعت سهموی بدست آمده ، در
جدول 5 نشان داده شده است. زیرلایه ای که قبل از آزمایش، با SiC عمل آوری شده است، دارای کمتری نسبت به زیرلایه ای است که با آلومینا، عمل آوری شده است.
مقادیر پایین، نشاندهنده ی زمان های خرابی طولانی تر زیرلایه می باشد. بنابراین از یافته های بدست آمده، فهمیده می شود که استفاده از SiC بهتر از آلومینا می باشد.

آنالیز سطح مقطع لایه های آلومینا و NiO

شکل 10 نشاندهنده ی تصویر میکروسکوپ از سطح مقطع زیرلایه ی FeCrAl است که بوسیله ی فرایند التراسونیک و با استفاده از پودر SiC و آلومینا، عمل آوری شده است و سپس بر روی آن، پوشش نیکل ایجاد شده است. این پوشش سپس بوسیله ی اکسیداسیون کوتاه مدت، اکسید شده است. سطح مقطع این تصاویر نشاندهنده ی وجود 4 لایه می باشد. لایه ی اول از کف بهب سمت بالا، لایه ی FeCrAl است. بعد از آن لایه ی آلومینا قرار دارد و لایه ی سوم، لایه ی نیکل و لایه ی چهارم، لایه ی اکسید نیکل است. بررسی سطح مقطع نشاندهنده ی این است که لایه ی اکسید NiO بعد از التراسونیک کردن نمونه ی اکسید شده بوسیله ی SiC و آلومینا، هنوز نیز وجود دارد.
بر اساس آنالیز سطحی، فرایند التراسونیک موجب افزایش زبری سطحی زیرلایه ی FeCrAl می شود. این مسئله می تواند بر روی هموژن بودن و میزان پایداری مربوط به آبکاری نیکل، اثر بگذارد و همچنین موجب افزایش مساحت سطح NiO شود. آبکاری نیکل بر روی زیرلایه ی FeCrAl که پیش از آن بوسیله ی SiC التراسونیک شده است، موجب می شود تا سطحی هموژن تر ایجاد شود و این سطح، از لحاظ پایداری نسبت به التراسونیک با استفاده از آلومینا، پایدارتر است.
بنابراین، دانسیته ی بهتری از لایه ی نیکل، حاصل شد. تصویر سطح مقطع به طور واضح نشاندهنده ی این است که لایه های آلومینا و NiO بواسطه ی فرایند حرارت دهی، تشکیل شده اند. به هر حال، لایه ی نیکل، بعد از اکسیداسیون کوتاه مدت، وجود دارد.

آنالیز لایه های آلومینا بعد از اکسیداسیون دراز مدت

ار زمان های عمل آوری و دماهای مختلف بر روی وزن بدست آمده و ثابت سرعت سهموی مربوط به نمونه هایی که قبل از آبکاری، با SiC عمل آوری شده اند و بعد از آن در دماهای 900، 1000 و
اکسید شده اند، در شکل 11، 12 و 13 نشان داده شده اند. اثر زمان های عمل آوری مختلف بر روی وزن بدست آمده مربوط به نمونه های که قبل از آبکاری، با آلومینا عمل آوری شده اند و بعد از آن در دماهای 900، 1000 و
اکسید شده اند، در
شکل 14، 15 و 16 نشان داده شده اند. در ضمن، نموداری کاهشی نشادهنده ی این است که لایه ی اکسیدی حالت تورقی پیدا کرده است. تمام نمونه هایی که عملیات های التراسونیک و شرایط اکسیداسیون مختلف بر روی آنها اعمال شده است، رشد لایه ای اکسیدی داشته اند. تنها نمونه ای که به مدت 10 دقیقه بوسیله ی SiC عمل آوری شده اند، لایه ی اکسیدی، بدون تورق، ایجاد کرده اند. در دمای
، عمل آوری FeCrAl با ذرات SiC به مدت 10 دقیقه و عمل آوری با ذرات آلومینا به مدت 30 دقیقه، هیچ تورقی ایجاد نکرده است.
نمودار مربوط به هر دو نمونه، برای تخمین ثابت نرخ سهموی مورد تجزیه و تحلیل قرار داده شده است و نتایج آن در جدول 6 آورده شده است (نتایج مربوط به نمونه های عمل آوری شده با آلومینا و SiC در دمای 900 درجه). در
در جدول 7 و 8 ، نتایج مربوط برای نمونه های اکسید شده در دمای 1000 و 1100 را نشان می دهد.
جدول مربوط به ثابت نرخ سهموی در آزمون اکسیداسیون در دمای 900 درجه، نشان دهنده ی این است که پایین ترین نرخ سهموی بدست آمده از نمونه های عمل آوری شده با SiC به مدت 50 دقیقه و آلومینا به مدت 30 دقیقه، می باشد. ثابت نرخ سهموی پایین تر، نشاندهنده ی این است که زمان طولانی تری طول می کشد که نمونه ی FeCrAl خراب شود. از جدول مربوط به ثابت نرخ سهموی در دمای 900 درجه، این فهمیده می شود که فرایند عمل آوری طولانی تر با استفاده از SiC بر روی این ثابت، اثر می گذارد اما این مسئله در مورد آلومینا، مشاهده نشده است.
در مورد نمونه ی FeCrAl که در دمای 1000 درجه اکسید شده اند، پایین ترین ثابت نرخ سهموی برای نمونه هایی بدست آمده است که به مدت 10 دقیقه با SiC و همچنین به مدت 30 دقیقه با آلومینا، عمل آوری شده اند. هیچ رابطه ی خطی میان عمل آوری با التراسونیک و آزمون اکسیداسیون مربوط به ثابت نرخ سهموی، مشاهده نشده است. به هر حال، برخی نتایج که در آنها از پودر SiC استفاده شده است، نسبت به نتایجی که در آنها از آلومینا استفاده می شود، میزان ثابت نرخ سهموی پایین تری را ایجاد می کند.
با توجه به ثابت نرخ سهموی مربوط به نمونه ها بعد از اکسیداسیون در دمای 1100، تمام ثوابت نرخ سهموی بالاتر از مقدار , بزرگتر است. از نتایج حاصل از مقایسه ی نرخ سهموی، این را می توان تخمین زد که همه ی نمونه هایی که در دمای 1100 درجه اکسید شده اند، سریع تر از نمونه هایی که در دمای 900 و 1000 اکسید شده اند، تخریب شده اند. عموما این گفته می شود که دماهای بالاتر موجب می شود تا تخریب ماده، تسریع گردد.
آنالیز سطح مقطع مربوط به لایه های NiO و آلومینا
شکل 17 تصویر میکروسکوپ الکترونی روبشی و آنالیز EDX خطی را نشان می دهد. در
در شکل 17a نمونه هایی که با SiC التراسونیک شده اند، نشان داده شده است و در
در شکل 17b نیز نمونه هایی که با آلومینا التراسونیک شده اند، را نشان می دهد. این نمونه ها بعد از التراسونیک، آبکاری نیکل شده است و در دمای 900 درجه، اکسید شده است. آنالیز EDX خطی نشاندهنده ی این است که لایه ی نیکل، به طور کامل ناپدید شده است و به اکسید نیکل، تبدیل شده است. تا انتهای فرایند اکسیداسیون، اکسید نیکل، هنوز هم وجود دارد.
شکل 18 تصویر SEM از سطح مقطع و آنالیز خطی EDX از نمونه های کاتالیست NiO است که بر روی زیرلایه ی FeCrAl ایجاد شده اند. این نمونه ها، قبلا بوسیله ی التراسونیک آلومینا و SiC، شستشو شده اند. بعد از شستشوی این نمونه ها، نمونه ها آبکاری نیکل شده و در دمای 1000 درجه اکسید می شوند. با توجه به انالیز EDX خطی، این واضح است که هر دو نوع زیرلایه (خواه با SiC التراسونیک شده باشد خواه با آلومینا)، تغییر فازی داده اند و لایه ی نیکل آنها به اکسید نیکل، تبدیل شده است.
شکل 19 نشاندهنده ی سطح مقطع و آنالیز EDX نمونه های کاتالیست NiO است که بر روی زیرلایه ی FeCrAl ایجاد شده است. این زیرلایه ها، پیش از آبکاری با نیکل، بوسیله ی SiC و آلومینا، (هر کدام به مدت 30 دقیقه)، التراسونیک شده اند. علاوه بر این، بر روی نمونه ها، فرایند اکسیداسیون در دمای 1100 درجه، انجام شده است. این معلوم شده است که اکسید نیکل، در طی اکسیداسیون، حضور داشته است.
از تصویر SEM/EDX، این فهمیده شده است که لایه ی نیکل، به طور کامل و در طی اکسیداسیون به مدت 100 ساعت، به اکسید نیکل تبدیل شده است. مقدار بالایی از اکسید نیکل، در لایه ی خارجی، وجود دارد. اکسید نیکل، هنوز هم وجود دارد اگر چه، این به نظر می رسد که در برخی بخش ها، تورق در لایه ی اکسیدی، مشاهده شده است. این تورق، به دلیل اکسیداسیون 100 ساعته، رخ می دهد. علاوه بر لایه ی اکسید نیکل و آلومینا و با توجه به نمودار شیمیایی، چند لایه ی اکسیدی یا جرم نیز در این سطح، تشکیل می شود. این لایه ها، اکسید کروم و اکسید آهن هستند. لایه ی آلومینا همچنین در شرایط پایدار، بوجود می آید. هر دو نمونه نشاندهنده ی تغییر در لایه ی نیکل ایجاد شده بر روی زیرلایه ی FeCrAl می باشد. بعد از اکسیداسیون 100 ساعته، تمام لایه به اکسید تبدیل می شود.

نتیجه گیری

یک مطالعه ی سیستماتیک برای ارزیابی روش جدید ایجاد لایه ی اکسید نیکل، انجام شده است که در این مطالعه، به بررسی آن، پرداختیم. لایه ی اکسیدی بوسیله ی انجام عملیات حرارتی بر روی نیکل آبکاری شده، ایجاد شده است. نمونه ها در دمای 900 درجه و به مدت 6 ساعت، عملیات حرارتی شده اند. همچنین زمان این عملیات به 100 ساعت نیز رسید تا بدین وسیله، اکسیداسیون لایه کامل شود.
استفاده از مطالب این مقاله، با ذکر منبع راسخون، بلامانع می باشد.