استفاده از فلئورسانس اشعه ی X برای تعیین وزن پوشش

مقدمه

روش آنالیز عنصری با استفاده از فلئورسانس اشعه ی X (XRF) برای بررسی کیفیت وزن پوشش در کارخانه، مورد استفاده قرار می گیرد. اندازه گیری انجام شده بوسیله ی پرسنل غیر آزمایشگاهی، در واقع داده های سریع و دقیقی در مورد مقدار و میزان یکنواختی پوشش اعمال شده، مهیا می کند. XRF یک روش مؤثر در تعیین وزن پوشش های سیلیکونی (silicone coating) ایجاد شده بر روی کاغذ و فیلم های مختلف، میزان تیتانیم اکسید مورد استفاده در کاغذ و میزان نقره ی مصرفی در فیلم می باشد.

روش

XRF یک روش سریع، غیر مخرب و قابل مقایسه ای برای تعیین کمی عناصر موجود در زمینه های مختلف می باشد. واحدهای XRF دارای امکانات مختلفی می باشد. به هر حال، نوع واحد مربوطه به این مقاله، در ادامه، مورد بحث قرار داده می شود.
آنالیزور XRF در واقع از رادیوایزوتوپ های سطح پایینی استفاده می کند که در نزدیکی نمونه قرار داده می شود. اشعه های X اولیه در واقع از منبع تهییج ساتع می شود و به نمونه برخورد می کند. در این حالت، فلئورسانس ثانویه ی اشعه ی X رخ می دهد. این تشعشع های ثانویه دارای انرژی های خاصی هستند که هر کدام، شاخصه ی یک عنصر در نمونه می باشد. این تشعشع ها، در یک دستگاه اندازه گیری گازی شناسایی شده و خروجی آن، یک سری پالس می باشد. این پالس ها، تقویت می شوند و در واقع دامنه ی آنها، با انرژی مربوط هب پرتوی تابیده شده، در ارتباط است. تعداد پالس ها ایجاد شده از نمونه، با وزن پوشش در ارتباط است. به دلیل اینکه این روش، روشی غیر مخرب است، نمونه ی مورد آنالیز، تخریب نمی شوند.
برای اطمینان حاصل کردن از تهییج بهینه، ایزوتوپ های متفاوتی ممکن است برای کاربردهای مختلف، استفاده شوند. برای پوشش های سیلیکونی و اکسید تیتانیم مورد استفاده در صنعت کاغذ، از منبع آهن 55 استفاده می شود. اشعه های آهن 55 دارای انرژی پایینی هستند و تنها در پوشش نفوذ می کنند، نه در داخل زیرلایه. برای پوشش های نقره ی ایجاد شده بر روی فیلم ها، از منبع امریکانیوم 241 استفاده می شود.
نمونه در فاصله ی چند ملیمتری منبع تهییج قرار داده می شود تا بدین صورت، حساسیت بدست آمده، مناسب باشد. تابش ایجاد شده از نمونه، در واقع نسبت به منبع در فاصله ی کمتری تشکیل می شود. در مورد اشعه های X با انرژی پایین، مثلا اشعه ی مورد استفاده برای سیلیکون، یک جداساز هلیومی مورد استفاده قرار می گیرد. با تابش بهینه ی نمونه و استفاده از جداساز هلیومی در زمان ضروری، اندازه گیری در زمان اندکی انجام می شود.
نمودارهای کالیبراسیون مربوط به عناصر مختلف، می توناد به صورت مستقیم در ابزار ذخیره سازی شود. این نمودارها، موجود می باشند. این نمودارها، با اندازه گیری یک گروه از نمونه های شناخته شده و یا استانداردهای مربوط به برخی مواد، تعیین شده است. از آنجایی که XRF یک روش مقایسه ای است، آنالیز پیوسته روشی مناسب تر به نظر می رسد. البته می توان از روش کالیبراسیون نیز بهره برد.
شدت تجمعی کل در واقع ترکیبی است از سیگنال هایی که از یک عنصر موجود در نمونه و از زمینه ی این عنصر، ایجاد شده است. شدت های پس زمینه یا مربوط به زمینه، ممکن است بسته به ضخامت مربوط به وزن اولیه ی ماده، تغییر کنند. این تفاوت ممکن است بوسیله ی اندازه گیری نمونه های بدون پوشش، قابل تشخیص می باشد.

روش

سه مرحله ی کاری، در این حالت باید در نظر گرفته شود. اول اینکه، طیف اسکن شده، کمک می کند تا پارامترهای کالیبراسیون مختلف، تعیین شود. سپس یک کالیبراسیون انجام می شود. تقریباً در تمام زمان ها، ابزار در حال استفاده می باشد. در واقع در این حالت، آنالیز نمونه ی تولید شده، انجام می شود. به طور نمونه وار، طیف اسکن شده، بر اساس استانداردهای معینی انجام می شود که بوسیله ی آن؛ وقوع پیک های عنصری مورد نظر در طیف، تشخیص داده می شوند (شکل 1). این اسکن یک ابزار کیفی است که نشاندهنده ی هر عنصر بالقوه ای می باشد. برای مثال، یک منبع آهن 55 می تواند گستره ی عناصر آلومینیوم تا وانادیوم و زیرکونیوم تا سزیم را شناسایی کند. با ترکیب مناسب منابع، این مسئله به صورت تئوری قابل انجام می باشد که بتوان، عناصر بین آلومینیوم تا اورانیوم را تشخیص داد. وقتی در یک طیف، تداخل شناسایی می شود، یک کالیبراسیون ممکن است در نظر گرفته شود.
نمونه با استفاده از برش یک دیسک و قراردهی آن در داخل یک نگهدارنده ی پوشش داده شده با نیکل، تولید می شود. نگهدارنده این اطمینان را ایجاد می کند که نمونه به طور کامل مسطح قرار می گیرد و سطوح ناهموار آن موجب خطا نمی شود. جدول 1 یک کالیبراسیون نمونه وار برای بررسی وزن مربوط به پوشش های سیلیکونی را نشان می دهد.
وقتی یک کالیبراسیون ایجاد شود، دو نمونه انتخاب می شود که گستره ی عملیاتی نمونه های مورد را پوشش دهی کند. این نمونه ها، برای تصحیح تغییرات ایجاد شده در کارایی ابزاری، استفاده می شود. اندازه گیری این دو استاندارد و استفاده از نمونه های بدون پوشش در واقع بسیار کمک کننده است. در واقع در زمانی که تغییری خاص، مشاهده شود، عملیات کالیبراسیون دوباره تکرار می شود. سپس آنالیزها انجام می شود و اپراتور یک نمونه را به سادگی برش زده و مورد آنالیز قرار می دهد. در طی 23 دقیقه، این ابزار، قابلیت تعیین غلظت عناصری مورد نظر را دارا می باشد.

دقت

برای اطمینان حاصل کردن از دقت مناسب، این مهم است که سه منبع خطای ایجادی در این آزمون را بشناسیم. اولین مورد فروشندگان مواد پوششی، تغییرات پس زمینه و تداخل. این فهمیده شده است که سیلکون مربوط به فروشندگاه مختلف، دارای حساسیت متفاوتی است. وقتی سیلیکون های مختلف مورد تجزیه و تحلیل قرار می گیرند، سطوح مختلفی ایجاد می شوند (شکل 2). بنابراین، به منظور جلوگیری از بروز خطا، کالیبراسیون جدا برای هر سیلکون خریداری شده، انجام می شود. دوماٌ تصحیح خطای ایجاد شده در پس زمینه، نیز موجب کاهش در خطاهای احتمالی می شود.
شکل 3 نشاندهنده ی دو گروه از استانداردهای مربوط به سیلکون مشابهی است که در روزهای مختلف تولید شده است. این واضح است که نمونه ها، شیب های یکسان، ولی انحراف های اندکی دارد. آنالیزکننده، این تغییرات پس زمینه را با داشتن اطلاعات مربوط به نمونه ی بدون پوشش، اصلاح می کند. منبع آخر مربوط به این خطاها، حضور یک ماده ی تداخلی در نمونه می باشد. مثالی از این مواد که می توانند در پوشش های سیلیکونی موجود باشند، عبارتند از پلی وینیل کلراید (PVC) می باشند. وقتی سطوح این فیلم ها، تغییر می کند، اثر پس زمینه برای ناحیه ی سیلکونی نمونه، تغییر می کند. بنابراین، یک افزایش و کاهش در وزن پوشش سیلیکونی وجود خواهد داشت.

قابلیت تکرار و تولید مجدد

قابلیت تکرارپذیری در مورد مسائلی که دقت اندازه گیری مهم می باشد، یک کار آماری است که تعیین کننده ی قابلیت تغییر در مقادیر در طی اندازه گیری های مختلف می باشد. از آنجایی که از منبع آهن 55 در این روش استفاده می شود، حساسیت برای پوشش های دی اکسید تیتانیمی بالاتر است اما این مسئله همواره اثر بهبود دهنده بر روی دقت ندارد. به طور نمونه وار، برای پوشش های سیلیکونی، انحراف استاندارد گزارش داده شده، بین مثبت و منهای 0.01 بر متر مربع سیلکون می باشد.

نتیجه گیری

استفاده از XRF درجا می توناد برای بررسی سریع و کنترل کیفیت مربوط به عناصر موجود در پوشش، استفاده شود. استفاده از XRF محدود به پوشش ها نمی شود و این دستگاه قابلیت استفاده در سایر کاربردها و پوشش ها مانند پوشش قلع، پلاتین، کاتالیسست های رودیوم و سایر مواد را نیز دارد.
استفاده از مطالب این مقاله، با ذکر منبع راسخون، بلامانع می باشد.
منبع مقاله :
Coating technology handbook/ Arthur A. Tracton