طيف‌سنجي جرمي(MS)
نويسنده: اميد مرادي
طيف‌سنجي جرمي دستگاهي است که مولکول‌هاي گازي باردار را بر اساس جرم آنها دسته‌بندي مي‌کند. دستگاه طيف‌سنج جرمي، مولکول‌ها و يون‌هاي گازي باردار را بر حسب جرم آنها در ميدان آهنربايي از يکديگر جدا و اندازه‌گيري مي‌کند. طيف جرمي حاصل جهت تعيين وزن مولکولي دقيق، شناسايي اجسام و تعيين درصد ايزوتوپ‌ها مورد استفاده قرار مي‌گيرد. مهمترين مزيت اين طيف سنجي نسبت به ساير روش‌ها از قبيل TEM، XRD، UV-Vis، IR، اسپکتروسکپي رامان و TGA اين است كه براي تعيين ترکيبات به طور مستقيم از روش‌هاي فوق نمي‌توان استفاده کرد. اما از روش MS مي‌توان استفاده نمود.
طيف‌سنجي جرمي دستگاهي است که مولکول‌هاي گازي باردار را بر اساس جرم آنها دسته‌بندي مي‌کند. اين روش ارتباط واقعي با طيف‌سنجي نوري ندارد ولي نام طيف‌سنجي جرمي براي اين روش‌ها انتخاب شده است، زيرا دستگاه‌هاي اوليه توليد عکس مي‌کردند که شبيه به طيف خطي بود.
-e-→M++2e
در اثر افزايش انرژي الکترون‌هايي که به نمونه برخورد مي‌کنند، يون +M به کاتيون‌هاي يک ظرفيتي کوچک‌تري شکسته مي‌شود. يون‌هاي مثبت حاصل از طريق شتاب‌دهنده و نيروي دافعه قطب مثبت آن و همچنين به دليل تفاوت در فشار موجود بين محل ورود نمونه و فضاي سمت راست دستگاه به سمت روزنه کوچکي هدايت شده و پس از گذشتن از آن جريان يون‌ها از بين دو قطب يک آهنرباي قوي که جهت ميدان آن عمود بر مسير يون‌ها است عبور مي‌کند، کاتيون‌هاي موجود به نسبت جرم بر بار (m/e) منحرف شده و از يکديگر جدا مي‌شوند.
ذرات جدا شده پس از برخورد با يک صفحة عکاسي به صورت خطوطي ظاهر مي‌شوند.
دستگاه طيف‌سنج جرمي، مولکول‌ها و يون‌هاي گازي باردار را بر حسب جرم آنها در ميدان آهنربايي از يکديگر جدا و اندازه‌گيري مي‌کند. طيف جرمي حاصل جهت تعيين وزن مولکولي دقيق، شناسايي اجسام و تعيين درصد ايزوتوپ‌ها مورد استفاده قرار مي‌گيرد. شکل (1) قسمت‌هايي از يک طيف‌سنج جرمي را نشان مي‌دهد
شناسائی ترکیبات خالص آلی، تعیین وزن مولکولی و فرمول تجربی ترکیب، حضور یا عدم حضور گروههای عاملی در ترکیبات آلی، پایداری انواع مختلف یونها. برای مطالعه بیشتر می توان به مراجع [2 و3] مراجعه نمود.
همچنین براي آناليز ترکيب و پايداري در فاز محلول می توان از MS استفاده کرد. به عنوان مثال براي تعيين ساختار ترکيبات شاخه‌اي نانومقياس با ابعاد 1/5nm مي‌توان از روش طيف‌سنج جرمي با تکنيک يونش الکترواسپري (ESI) استفاده کرد [4].
همچنين از روش طیف سنجی به طور وسيعي در تجزيه ترکيبات آلي، بيولوژيک، پليمري حاوی نانو ذرات طلا، فلورين‌ها و ترکيبات شاخه‌ائي مورد استفاده قرار مي‌گيرد و مي‌توان ساختار ترکيبات بيولوژيک در محلول را بررسي كرد [9-5] .
در مراجع [16-10]به بررسي ترکيب، ابعاد، سطح و پايداري نانوذراتي که اغلب از ترکيبات آلي فلزي بدست مي‌آيد، پرداخته مي‌شود. همچنين برتري اين روش اسپکتروسکپي نسبت به ساير روش‌ها، سریع بودن پاسخ‌دهي مي‌باشد [17].
مهمترين مزیت اين طیف سنجی بنسبت به ساير روش‌ها از قبيل TEM، XRD، UV-Vis، IR، اسپکتروسکپي رامان و TGA اين است كه براي تعيين ترکيبات به طور مستقيم از روش‌هاي فوق نمي‌توان استفاده کرد. اما از روش MS مي‌توان استفاده نمود [18].
مراجع:
[1]. D. A. Skoog, D. M. West Holt, "Principle of Instrumental Analysis", Saunders College Publishing, Sixth edition, 1994.
[2].E. Stenhagen, S. Abrahamsson ,F. W. Mclafferty, "Registry of Mass Spectral Data", Wiley New York, Vol. 4, 1974.
[3]. Aldermaston, Eight Peak Index of Mass Spectra, 2 ed, Mass Spectroscopy Data Center, Reading, United Kingdom, 1974.
[4]. J. J. Gaumet,† G. A. Khitrov, and G. F. Strouse, Mass Spectrometry Analysis of the 1.5 nm Sphalerite-CdS Core of [Cd2S14(SC6H5)36âDMF4], NANO LETTERS, 2, 375-379 , 2002
[5]. H. Inoue, H.; Ichiroku, N.; Torimoto, T.; Sakata, T.; Mori, H.; Yoneyama, H. Langmuir, 10, 4517, 1994
[6]. Gaumet, J. J.; Strouse, G. F. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2000, 11, 338.
[7]. Trager, J. C. Int. J. Mass Spectrom., 200, 387, 2000
[8]. Plattner, D. A. Int. J. Mass Spectrom., 207, 125, 2001
[9]. Pryzybylski, M.; Glocker, M. O. Angew. Chem., Int. Ed. Engl., 35, 806, 1996
[10]. H. Inoue, N. Ichiroku, T. Torimoto, T. Sakata, H. Mori, H. Ž . Yoneyama, Langmuir, 10, 4517, 1994
[11]. M.A. Hines, P. Guyot-Sionnest, J. Phys. Chem. B, 102, 3655, 1998
[12]. J.R. Sachleben, V.L. Colvin, L. Emsley, E.W. Wooten, A.P. Ž . Alivisatos, J. Phys. Chem. B 10210117, 1998
[13]. M. Tomaselli, J.L. Yarger, M. Bruchez, R.H. Halvin, D. DeGraw, Ž . A. Pines, A.P. Alivisatos, J. Chem. Phys. 110 8861,1999
[14]. J.R. Sachleben, E.W. Wooten, L. Emsley, A. Pines, V.L. Colvin, Ž . A.P. Alivisatos, Chem. Phys. Lett. 198 431,1992
[15]. X. Peng, J. Wickham, A.P. Alivisatos, J. Am. Chem. Soc. 120 5343, 1998
[16]. R.J. Arnold, J.P. Reilly, J. Am. Chem. Soc. 1201528, 1998
[17]. N. Herron, J.C. Calabrese, W.E. Farneth, Y. Wang, Science 259, 1426, 1993
[18]. Jean-Jacques Gaumet and Geoffrey F. Strouse , Electrospray Mass Spectrometry of Semiconductor Nanoclusters: Comparative Analysis of Positive and Negative Ion Mode, J Am Soc Mass Spectrom, 11, 338–344, 2000 ضميمه1 – ليست مدل هاي مختلف MS
منبع: http://nanolab.nano.ir/display_paper.php?id=26
/خ
طيف‌سنجي جرمي دستگاهي است که مولکول‌هاي گازي باردار را بر اساس جرم آنها دسته‌بندي مي‌کند. اين روش ارتباط واقعي با طيف‌سنجي نوري ندارد ولي نام طيف‌سنجي جرمي براي اين روش‌ها انتخاب شده است، زيرا دستگاه‌هاي اوليه توليد عکس مي‌کردند که شبيه به طيف خطي بود.
فرآيند دستگاه
-e-→M++2e
در اثر افزايش انرژي الکترون‌هايي که به نمونه برخورد مي‌کنند، يون +M به کاتيون‌هاي يک ظرفيتي کوچک‌تري شکسته مي‌شود. يون‌هاي مثبت حاصل از طريق شتاب‌دهنده و نيروي دافعه قطب مثبت آن و همچنين به دليل تفاوت در فشار موجود بين محل ورود نمونه و فضاي سمت راست دستگاه به سمت روزنه کوچکي هدايت شده و پس از گذشتن از آن جريان يون‌ها از بين دو قطب يک آهنرباي قوي که جهت ميدان آن عمود بر مسير يون‌ها است عبور مي‌کند، کاتيون‌هاي موجود به نسبت جرم بر بار (m/e) منحرف شده و از يکديگر جدا مي‌شوند.
ذرات جدا شده پس از برخورد با يک صفحة عکاسي به صورت خطوطي ظاهر مي‌شوند.
دستگاه طيف‌سنج جرمي، مولکول‌ها و يون‌هاي گازي باردار را بر حسب جرم آنها در ميدان آهنربايي از يکديگر جدا و اندازه‌گيري مي‌کند. طيف جرمي حاصل جهت تعيين وزن مولکولي دقيق، شناسايي اجسام و تعيين درصد ايزوتوپ‌ها مورد استفاده قرار مي‌گيرد. شکل (1) قسمت‌هايي از يک طيف‌سنج جرمي را نشان مي‌دهد
روش GC- MS
کاربردها
شناسائی ترکیبات خالص آلی، تعیین وزن مولکولی و فرمول تجربی ترکیب، حضور یا عدم حضور گروههای عاملی در ترکیبات آلی، پایداری انواع مختلف یونها. برای مطالعه بیشتر می توان به مراجع [2 و3] مراجعه نمود.
همچنین براي آناليز ترکيب و پايداري در فاز محلول می توان از MS استفاده کرد. به عنوان مثال براي تعيين ساختار ترکيبات شاخه‌اي نانومقياس با ابعاد 1/5nm مي‌توان از روش طيف‌سنج جرمي با تکنيک يونش الکترواسپري (ESI) استفاده کرد [4].
همچنين از روش طیف سنجی به طور وسيعي در تجزيه ترکيبات آلي، بيولوژيک، پليمري حاوی نانو ذرات طلا، فلورين‌ها و ترکيبات شاخه‌ائي مورد استفاده قرار مي‌گيرد و مي‌توان ساختار ترکيبات بيولوژيک در محلول را بررسي كرد [9-5] .
در مراجع [16-10]به بررسي ترکيب، ابعاد، سطح و پايداري نانوذراتي که اغلب از ترکيبات آلي فلزي بدست مي‌آيد، پرداخته مي‌شود. همچنين برتري اين روش اسپکتروسکپي نسبت به ساير روش‌ها، سریع بودن پاسخ‌دهي مي‌باشد [17].
مهمترين مزیت اين طیف سنجی بنسبت به ساير روش‌ها از قبيل TEM، XRD، UV-Vis، IR، اسپکتروسکپي رامان و TGA اين است كه براي تعيين ترکيبات به طور مستقيم از روش‌هاي فوق نمي‌توان استفاده کرد. اما از روش MS مي‌توان استفاده نمود [18].
مراجع:
[1]. D. A. Skoog, D. M. West Holt, "Principle of Instrumental Analysis", Saunders College Publishing, Sixth edition, 1994.
[2].E. Stenhagen, S. Abrahamsson ,F. W. Mclafferty, "Registry of Mass Spectral Data", Wiley New York, Vol. 4, 1974.
[3]. Aldermaston, Eight Peak Index of Mass Spectra, 2 ed, Mass Spectroscopy Data Center, Reading, United Kingdom, 1974.
[4]. J. J. Gaumet,† G. A. Khitrov, and G. F. Strouse, Mass Spectrometry Analysis of the 1.5 nm Sphalerite-CdS Core of [Cd2S14(SC6H5)36âDMF4], NANO LETTERS, 2, 375-379 , 2002
[5]. H. Inoue, H.; Ichiroku, N.; Torimoto, T.; Sakata, T.; Mori, H.; Yoneyama, H. Langmuir, 10, 4517, 1994
[6]. Gaumet, J. J.; Strouse, G. F. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2000, 11, 338.
[7]. Trager, J. C. Int. J. Mass Spectrom., 200, 387, 2000
[8]. Plattner, D. A. Int. J. Mass Spectrom., 207, 125, 2001
[9]. Pryzybylski, M.; Glocker, M. O. Angew. Chem., Int. Ed. Engl., 35, 806, 1996
[10]. H. Inoue, N. Ichiroku, T. Torimoto, T. Sakata, H. Mori, H. Ž . Yoneyama, Langmuir, 10, 4517, 1994
[11]. M.A. Hines, P. Guyot-Sionnest, J. Phys. Chem. B, 102, 3655, 1998
[12]. J.R. Sachleben, V.L. Colvin, L. Emsley, E.W. Wooten, A.P. Ž . Alivisatos, J. Phys. Chem. B 10210117, 1998
[13]. M. Tomaselli, J.L. Yarger, M. Bruchez, R.H. Halvin, D. DeGraw, Ž . A. Pines, A.P. Alivisatos, J. Chem. Phys. 110 8861,1999
[14]. J.R. Sachleben, E.W. Wooten, L. Emsley, A. Pines, V.L. Colvin, Ž . A.P. Alivisatos, Chem. Phys. Lett. 198 431,1992
[15]. X. Peng, J. Wickham, A.P. Alivisatos, J. Am. Chem. Soc. 120 5343, 1998
[16]. R.J. Arnold, J.P. Reilly, J. Am. Chem. Soc. 1201528, 1998
[17]. N. Herron, J.C. Calabrese, W.E. Farneth, Y. Wang, Science 259, 1426, 1993
[18]. Jean-Jacques Gaumet and Geoffrey F. Strouse , Electrospray Mass Spectrometry of Semiconductor Nanoclusters: Comparative Analysis of Positive and Negative Ion Mode, J Am Soc Mass Spectrom, 11, 338–344, 2000 ضميمه1 – ليست مدل هاي مختلف MS
طيف‌سنجي جرمي(Mass spectroscopy(MS | |||
رديف | مدل | شرکت | كشور |
1 | CH7A | Varin | line-height:90%">Germany |
2 | MS-QP5050 | Shimudzu | line-height:90%">Japan |
3 | -MS Sa73MSD | Hewlett Packard | Unite State |
4 | line-height:90%">platform | Micromass | line-height:90%">England |
5 | CP-3800GC pump | Varian | H olland |
/خ
