الگوهای تفرق در میکروسکوپ الکترونی عبوری

چرا ما از تفرق در میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) استفاده می کنیم؟
به الگوی تفرق تجربی بدست آمده در شکل 1 نگاه کنید. این الگو از یک نمونه‌ی نازک (یک نمونه‌ی نازک از سیلیسیم) بدست آمده است. ویژگی های اصلی این تصویر وجود نقاط نورانی زیادی است که میزان شدت نور در نقاط مختلف متفاوت است.
در ادامه برخی سوالاتی که ممکن است به ذهن خطور کند، آورده شده است:
این تصویر چیست؟
چه چیزی را می توانیم با استفاده از آن بفهمیم؟
چه مقیاسی برای بررسی نقاط باید در نظر بگیریم؟ چه چیزی فاصله‌ی میان این نقاط و محل قرارگیری آنها را مشخص می کند؟
چه چیزی می خواهید در مورد این طیف ها بدانید؟ برای یک متخصص مواد، مطالعه‌ی کریستال کامل اغلب به سختی انجام می شود. این مطالعه معمولا با استفاده از تکنیک هایی مانند تفرق اشعه‌ی X (برای شناسایی ساختاری)، میکروسکوپ الکترونی (برای شناسایی شیمیایی)، و ... انجام می شود؛ اگر چه تکنیک جدید EM ممکن است این وضعیت را تغییر دهد. TEM ابزاری است که در زمانی استفاده می شود که نمونه یک کریستال کامل نباشد. این وسیله مخصوصا در زمانی مورد استفاده قرار می گیرد که بخواهیم بفهمیم چه چیز خواص ماده را بهبود و چه چیزی این خواص را کاهش می دهد!
سوالاتی که ما با استفاده از الگوهای تفرق اشعه‌ی در TEM به آنها پاسخ می دهیم، عبارتند از:
آیا ماده کریستالی است؟ مواد آمورف و کریستال دارای خواص متفاوتی هستند.
اگر ماده کریستالی باشد، پس خصوصیت های کریستالوگرافی آن (پارامتر شبکه، تقارن و ...) چیست؟
آیا ماده تک کریستال است؟ اگر نباشد، مورفولوژی دانه های آن چگونه است، اندازه‌ی این دانه ها و توزیع اندازه‌ی دانه در این ماده چگونه است؟
جهت گیری نمونه یا دانه های منفرد نسبت به باریکه‌ی الکترونی، چگونه است؟
آیا بیش از یک فاز در نمونه وجود دارند؟
عموما، اگر ما نقاط نورانی را ببینیم، پس نمونه حداقل به طور جزئی، کریستالی است. قابلیت تعیین جهت گیری کریستالی در سطح نانومتری، بزرگترین مزیت TEM نسبت به SEM و میکروسکوپ نوری است. البته این دقت می تواند بیشتر بهبود یابد.
در این مقاله، ما تنها در مورد هندسه‌ی الگوهای نقاط روشن، صحبت می کنیم. این نقاط ضرورتا مربوط به مواد کریستالی است. ما بعدا مشاهده می کنیم که الگوهای نقاط روشن به خودی خود، اطلاعات مهمی فراهم می آورند. این نقاط همچنین مبنایی برای آگاهی یافتن از سایر الگوهای تفرق می باشد. ما همچنین خواهیم فهمید که الگوهای تفرق استاندارد که مختص یک گروه از مواد هستند، به ما اجازه‌ی تشخیص سریع جهتگیری ذره و حتی مرزدانه ها و دوقلویی ها را می دهد (بدون داشتن اندشتن اندیس تفرق). برای مثال، در یک جهت گیری خاص، تمام کریستال های مکعبی آرایه هایی یکسان از نقاط روشن را ایجاد می کنند (درحالی که برخی از این نقاط نورانی ممکن است شدت نداشته باشند).
میکروسکوپ الکترونی عبوری، دوربین ها و تلویزیون تفرق
استفاده از تفرق الکترون برای مطالعه‌ی مواد از حدود سال 1930 و با استفاده از دوربین های تفرق انجام شده است. ظاهر این دوربین ها، شبیه لوله های اشعه‌ی x بوده است. بعد از این استفاده، اگر شما بخواهید به طور عمقی مباحث مربوط به TEM را دنبال کنید، می توانید متون اولیه زیادی در مورد تفرق الکترون پیدا کنید که این متون برای یادگیری عمیق در مورد TEM مفید می باشند. این مهم است که در مطالعه‌ی این متون تاریخی، به دلایل و عواملی که به خاطر آنها این توسعه ها انجام شده است، توجه کنید. برای مثال، بسیاری از مقالات دیاگرام های پرتو را با یک تراز محوری اپتیکی نشان داده اند. یکی از دلایل برای این مسئله این است که آنالیزهای تئوری خود را مشابه با تفرق اشعه‌ی X انجام می دادند. یکی دیگر از دلایل این موضوع این است که محققین از دوربین های تفرق اشعه‌ی X برای بررسی تفرق های الکترونی نیز استفاده می کردند. در هر مورد، محور اپتیکی ابزار افقی بود. این مورد هنوز هم در میکروسکوپ های نوری وجود دارد. امروزه، محور اپتیکی میکروسکوپ الکترونی معمولا عمودی است؛ اگر چه باریکه‌ی الکترونی معمولا در انتهای بالایی یا پایینی ستون، تشکیل می شود. در داقع برخی از میکروسکوپ های الکترونی عبوری مانند میکروسکوپ الکترونی عبوری Philips EM100 با محور اپتیکی افقی ساخته شده است و در این میکروسکوپ ها باریکه‌ی الکترونی به صورت مستقیم به مشاهده کننده، می رسد. این آرایه مشابه چیزی است که در تلویزیون استفاده می شود اما به یاد داشته باشید که در TEM، ما از الکترون های پر انرژی استفاده می کنیم (انرژی این الکترون ها معمولا بالاتر از 100 Kev است در حالی که در تلویزیون الکترون هایی با انرژی 20 Kev استفاده می شود). وقتی شما متون اولیه در زمینه‌ی TEM را مطالعه می کنید، به یاد داشته باشید که بیشتر این متون زمانی نوشته شده است که TEM ها در ولتاژهایی در حدود 100 kV کار می کردند. این حقیقت ممکن است چشم پوشی شود اما این مسئله باید در نظر گرفته شود که بسیاری از ویژگی های تفرق مانند طول دوربین تحت تأثیر این فاکتور است.
در ادامه، ما در مورد مکان قرار گیری نقاط روشن صحبت خواهیم کرد، نه در مورد شدت آنها. این نوع از آنالیز نسبت به مطالعات اشعه‌ی X متفاوت است. دلیل اینکه شدت های باریکه در TEM اندازه گیری نمی شود، این است که باریکه‌ی الکترونی به دفعات زیاد در یک نمونه‌ی TEM، تفرق می یابد. ما می توانیم الگوی تفرق الکترونی را با الگوهای تفرق اشعه‌ی X مقایسه کنیم. در مورد اشعه‌ی X، اگر شما یک تک کریستال داشته باشید، پس شما برای دیدن تمام اشعه، یا نیازمندید کریستال را بچرخانید یا از تابش سفید استفاده کنید (یعنی از یک گستره از طول موج استفاده کنید). تفرق الکترونی بسیار مشکل است. ما می توانیم یک طول موج منفرد را استفاده کنیم و هنوز هم باریکه های تفرق یافته‌ی بسیاری را ببینیم. تکنیک های مورد استفاده همچنین با توجه به زمان ثبت الگوی تفرق بر روی یک صفحه‌ی فوتوگرافی، متفاوت است. الگوی تفرق اشعه‌ی X می تواند برای چند دقیقه یا چند ساعت بدست آیند، مگر آنکه شما یک سینگترون یا یک دتکتور حساس به موقعیت برای اندازه گیری فوتون داشته باشید؛ این در حالی است که الگوهای تفرق الکترونی می تواند در زمانی کمتر از 1 ثانیه، ثبت شوند (در عمل، این فرایند ثبت معمولا باید در زمانی در گشتره‌ی چند ثانیه تا یک دقیقه، انجام می شود).
بیشتر بحث ما در مورد تفرق الکترونی، به طور مستقیم از آنالیزهای XRD تبعیت شده است. این روش دارای مزیت ها و محدودیت هایی است که به این بستگی دارد که چه میزان با XRD آشنا هستید! وقتی تفرق را در نظر می گیرید، به یاد داشته باشید که تفاوت های مهمی میان الکترون و اشعه‌ی X وجود دارد:
الکترون ها دارای طول موج کمتری نسبت به اشعه های ایکسی هستند که در آزمایشگاه مورد استفاده قرار می گیرد.
الکترون ها با قدرت بیشتری تفرق پیدا می کنند زیرا آنها هم با الکترون ها و هم با هسته های اتم های تفرق یافته واکنش می دهند (بوسیله‌ی نیروهای کلمبی).
باریکه های الکترونی به سهولت جهت دهی می شوند، زیرا الکترون ها دارای بار منفی هستند.
این مسئله مهم است که بدانید باریکه‌ی الکترونی می تواند در فاصله‌ی کوچکی در بالای نمونه، از محور اپتیکی منحرف شوند و سپس از میان نمونه عبور کند. این فرایند تیلت شدن اشعه‌ی الکترونی نامیده می شود. واضح ترین اثر این انحراف بر روی الگوی تفرق، این است که تمام الگوهای تفرق بر روی صفحه‌ی نمایش، انتقال می یابد.

الگوهای تفرق

تفرق از یک صفحه‌ی اتمی

همانگونه که می دانید، دو راه مختلف برای در نظر گرفتن تفرق وجود دارد: یکی در نظر گرفتن شرایط لاوه و دیگر در نظر گرفتن قانون براگ. در این مقاله، ما از قانون براگ استفاده می کنیم.
نمودار ساده سازی شده ای که در شکل 2 نشان داده شده است، نشاندهنده‌ی این است که یک جبهه‌ی موج اولیه ( ) بوسیله‌ی دو صفحه‌ی اتمی، تفرق می یابد و یک موج تفرق یافته‌ی ( ) ایجاد می کند. بسته به اینکه به باریکه‌ی تفرق یافته، مربوط می شود یا نه، تفرق باریکه در داخل فاز، ایجاد می شود یا نمی شود. این تفرق به زاویه‌ی برخورد باریکه‌ی الکترونی، باریکه‌ی تفرق یافته و صفحه‌ی تفرق، بستگی دارد. شرایط که در آن موج در فاز قرار دارد، شرایط لاوه نامیده می شود. برای آنالیز این وضعیت، ما ابتدا باید دیاگرام را به صورتی که در شکل 3 و 4 نشان داده است، ساده سازی کنیم. این اشکال بردار انتشار موج را تعریف می کنند که ما برای ساده سازی به آنها بردارهای موج یا بردارهای k می گوییم. ما این کار را با در نظر گرفتن تفرق از دو اتم شروع می کنیم.
ما تنها جبهه های موج صفحه را در نظر خواهیم گرفت یعنی جبهه‌ی موج مسطح است و k نرمال این جبهه‌ی موج است. دیاگرام شکل 3a و 3b بردارهای ، و K را تعریف می کند و به ما معادله‌ی مهم زیر را می دهد.

که در اینجا، و به ترتیب بردارهایی K از موج های برخورد کننده و تفرق یافته هستند. بنابراین، بردار K تغییر در بردار k است که به دلیل تفرق ایجاد می شود. یک ویژگی مهم این آنالیز این است که این ساختار می تواند برای هر ایجاد شود و بنابراین، برای هر مقدار K، زاویه‌ی θ که در اینجا نشان داده شده است، نیازی نیست که یک زاویه‌ی براگ باشد.
همچنین می توان نوشت:

این فرض شده است که انرژی الکترون در طی تفرق، تغییر نمی کند یعنی فرایند تفرق الاستیک است. از شکل 3c، ما می توانیم یک عبارت را با استفاده از مثلثات ساده، برای θ بنویسیم:

یا

معادله‌ی بالا بسیار مهم است. هر زمانی که شما عبارت را دیدید، به یاد داشته باشید که این عبارت معادل K/2 است و بنابراین، به تغییر بردار موج وابسته است.
اگر ما اکنون این استدلال را با در نظر گرفتن تداخل میان موج های تفرق یافته از دو نقطه، بسط دهیم، پس ما وضعیت پیش آمده در شکل 4 را داریم. این شکل ایده‌ی تداخل سازنده و میرا را به ما یادآور می شود. شما این را تشخیص خواهید داد که هندسه‌ی شکل 4 ضرورتاً یک سطح مقطع از دو شکاف را نشان می دهد که بوسیله‌ی Young برای نشان دادن طبیعت نور، مورد استفاده قرار گرفته است. ما می توانیم سپس دو صفحه‌ی و را تعریف کنیم که بر بردار CB عمود باشند (طول بردار CB برابر با d است). بنابراین، فاصله‌ی پیموده شده بوسیله‌ی پرتوی بزرگتر از فاصله‌ی پیموده شده بوسیله‌ی پرتوی است. در این فاصله‌ی پیموده شده، تفاوت مسیر برابر با AC+CD است. از طریق مثلثات داریم:

که در واقع بیان کننده‌ی قانون براگ می باشد.

تفرق از یک کریستال

ما زاویه‌ی براگ را در شکل 9 معرفی کرده ایم. این زاویه مهم ترین زاویه‌ی تفرق در TEM است. در این زاویه، موج های الکترونی به صورت سازنده، تداخل پیدا می کنند. اگر اکنون ما شکل 4 را دوباره نگاه کنیم، می بینیم که در موارد خاص، وقتی θ برابر با زاویه‌ی براگ ( ) باشد، معادله‌ی به صورت زیر تبدیل می شود:

وقتی θ برابر با باشد، تفاوت مسیر در معادله‌ی AC+CD برابر با nλ می شود (n هر عدد صحیحی می تواند باشد). بنابراین، معادله به صورت زیر نوشته می شود:

که این معادله قانون براگ است. اگر n برابر با 1 باشد،

از معادلات قبلی می فهمیم که در زاویه‌ی براگ،

بنابراین، وقتی ما در زاویه‌ی براگ هستیم، بزرگی بردار K دارای یک مقدار ویژه‌ی است:

و ما این بردار را به صورت زیر تعریف می کنیم:

این توالی مراحل ممکن است پیچیده به نظر برسد اما نتیجه گیری بسیار مهم است. قانون براگ و هندسه‌ی مورد استفاده برای اثبات آن، به طور مکرر در بحث های پیرامون تفرق در TEM مورد استفاده قرار می گیرد. اگر چه این عملیات، یک عملیات اثبات شده از پدیده، نیست، قانون براگ به ما تصویر فیزیکی مطلوبی از فرایند تفرق ارائه می دهد. علت این موضوع، این است که صفحات شرکت کننده در تفرق در برابر پرتوی برخورد کننده، مانند آینه عمل می کنند. بنابراین، باریکه‌ی تفرق یافته یا نقاط روشن در الگوی تفرق، اغلب انعکاس نامیده می شوند و ما برخی اوقات، به آنها بردار g را به عنوان بردار تفرق، اطلاق می کنیم.
گفتن این نکته حایز اهمیت است که در تمام اشکال، تفرق به صورت اغراق آمیز نشان داده شده است. برای مثال، صفحات 111 در مس، با فاصله‌ی 21/0 نانومتر قرار گرفته اند و λ برای الکترون های با انرژی 120-kV برابر 3.35 pm است.

الگوهای تفرق

معادله زیر برای n=1 به ما θ=7.97 mrad را می دهد.

به عنوان یک قانون کلی، زوایای براگ مورد نظر، معمولا در زمانی که تصویر ایجاد می شود، بزرگتر از 1 درجه نیست، این در حالی است که اطلاعات مهمی ممکن است در الگوی تفرق ایجاد شده در زوایای بزرگتر (10 تا 20 درجه)، وجود داشته باشد، شما می توانید اطلاعات مهمی را از میزان بزرگی این اعداد، بدست آورید.
ما همچنین می توانیم این معادلات را که برای اتم های منفرد است، به صفحاتی از اتم، عمومیت دهیم. شکل 4 را در نظر بگیرید. در این شکل دو صفحه اتمی P_1 و P_2 نشان داده شده اند که نقاط B و C ضرورتا اتم نیستند اما نقاط ساده ای از این صفحات هستند و d کوتاه ترین فاصله‌ی میان دو صفحه است. اگر ما اتم B را حرکت دهیم اما آن را در صفحه‌ی P_2 حفظ کنیم، طبیعت هم فاز چگونه است؟
تفرق از یک صفحه‌ی منفرد را که در شکل 5 نشان داده شده است، در نظر بگیرید. بر طبق اصول هندسی، نشان داده می شود که در حالی که پرتوی از فاصله‌ی EJ عبور می کند، پرتوی از فاصله‌ی HF عبور می کند و این دو فاصله برابر هستند. بنابراین، تفاوت مسیری میان اتم های تفرق یافته در مکان های مختلف موجود بر روی یک صفحه، وجود ندارد. این نتیجه‌ی بدیهی، بدین معناست که ما می توانیم بحث خود در شکل 4 را عمومیت دهیم.
این نتایج در شکل 6 خلاصه سازی شده اند. پرتوهای ، و تماما در یک صفحه تفرق می یابند اگر، باشد.
بعد، ما این آنالیز را بسط می دهیم و برای صفحات موازی متعدد، مورد استفاده قرار می دهیم (این صفحات در فاصله‌ی d از هم قرار گرفته اند). این چیدمان در شکل 7 نشان داده شده است.
پس، بازتابش براگ (g) بر دسته صفحات عمودی است. به طور واضح، این راهی دیگر برای بیان معادله‌ی
است. شکل 2 و 7 به ما تفرق براگی را یادآور می شود که در زمانی رخ می دهد که K دارای مقدار g است.
معنای n در قانون براگ
همانگونه که در شکل 7 و در الگوی تفرق شکل 1 نشان داده شده است، در عمل تنها یک بازتابش براگ وجود ندارد، بلکه یک سری از بازتابش ها وجود دارد که به طور دوره ای در طول خط قرار گرفته اند. این بازتابش ها، بازتابش های با تقارن سطری نامیده می شوند.
سایر پرتوهای بازتابش یافته (ng که در اینجا n≠1)، تابش های با درجات بالاتر نامیده می شوند. این تابش ها نیز در TEM مهم هستند. از لحاظ تصویری، شما می توانید آنها را به گونه ای تصور کنید که از سطح مشترک صفحات و در یک فاصله‌ی nd، خارج شده اند. در اینجا n کسر منطقی است. برای آگاهی یافتن از معنای فیزیکی این عبارت، یک صفحه با نام P_3 را در وسط فاصله‌ی و در نظر بگیرید (شکل 8).
حال صفحات ، و P_3 در زمانی که شرط زیر وجود داشته باشد، به صورت هم فاز تفرق می یابند:

به دلیل اینکه d به d/2 تبدیل شده است، بنابراین تفرق همسان وقتی رخ می دهد که

یعنی وقتی

همانگونه که در بحث مربوط به شکل 3 گفته شد، تفرق ایجاد شده در صفحه‌ی P_3، به نحوه‌ی توزیع اتم ها بر روی صفحه بستگی ندارد حتی اگر، هیچ اتمی بر روی صفحه وجود نداشته باشد. بنابراین، ما همواره می بینیم که g_2=2g و به طور مشابه g_3=3g و ... می باشد. بنابراین ما می توانیم معادله‌ی مربوط به براگ (سومین معادله از سمت پایین) به صورت زیر در می آید:


یا با بازنویسی معادله داریم:

که این بیان، یک توصیف فیزیکی برای n در معادله‌ی زیر است:

به طور خلاصه باید گفت، الکترون ها از یک گروه از صفحات با فاصله‌ی d تفرق می یایند، به نحوی که ما هم تداخل سازنده و هم تداخل غیر سازنده داریم. ما می توانیم n را در معادله‌ی قبل له عنوان شاخصی از تفرق الکترون ها از یک گروه صفحه با فاصله‌ی d/n به جای n در نظر بگیریم. این معادله‌ی سپس می تواند بر روی صفحاتی اعمال گردد که اتم های مختلف آنها را اشغال کرده اند. اگر چه این عملیات، عملیاتی صد درصد دقیق نیست، در عمل بسیار کاربردی و مفید است. با در نظر گرفتن معادلات لاوه، می توانیم یک راه مشابه و معادل، را بدست آوریم. شما ممکن است این را در نظر بگیرید که چرا به جای در نظر گرفتن فاصله‌ی d/n، فاصله‌ی nd بین صفحات در نظر نمی گیریم!

یک معرفی تصویری از اثرات دینامیکی

تفرق دینامیک موجب پدید آمدن دلهره در قلب بسیاری از افرادی می شود که آشنایی زیادی با ریاضیات ندارند. بدبختانه، در TEM، بیشتر وضعیت های تصویربرداری در حالت تفرق دینامیک انجام می شود. واژگان این زمینه، از واژگان موجود در تئوری اشعه‌ی X نشئت گرفته شده است. دلیل اهمیت این زمینه در تفرق اشعه‌ی الکترونی، این است که برهمکنش های باریکه‌ی الکترونی با اتم های موجود در کریستال، قابل توجه است. برای بیشتر اهداف، این تصور وجود دارد که ان روش، روشی کاملا ساده است. همانگونه که در شکل 9 مشاهده می شود، باریکه که قبلا دارای تفرق براگ است، ضرورتا در جهت گیری ترجیحی براگی قرار گرفته است که در پرتوی مستقیم بوسیله‌ی همان صفحات، تفرق می یابد. احتمال رخداد این فرایند، با افزایش ضخامت نمونه، افزایش می یابد. به طور واضح، باریکه‌ی دوباره متفرق شده نیز به طور کامل به گونه ای جهت گیری می کند که انگار دوباره متفرق شده است و غیره. این گفته می شود که دو باریکه در شکل 9 به صورت دینامیک، مزدوج هستند.

استفاده از اندیس ها در الگوهای تفرقی

اندیس های تفرق به ما کمک می کند تا بفهمیم چگونه یک نقطه‌ی روشن در داخل الگوی تفرق با صفحه‌ی تفرق در نمونه، در ارتباط است. این اندیس گذاری برای زمانی مفید است که ما به جای استفاده از روش، قراردادهایی داشته باشیم. این قرار دادها اندیس گذاری هستند.
اول اینکه به یاد داشته باشید، یک گروه از صفحات کریستالی موازی بوسیله‌ی اندیس های میلر (hkl) تعریف می شوند و یک گروه از این صفحات با نماد {hkl} نشان داده می شوند. ما جهت حرکت باریکه را 000 فرض کرده ایم و هر باریکه‌ی تفرق یافته را با اندیس hkl مختلف نشان می دهیم. این یک قرارداد کریستوگرافی است که در آن نقطه‌ی تفرق یافته از یک صفحه‌ی کریستالوگرافی با اندیس (hkl) دارای اندیس hkl است، بدون پرانتز. اگر ما عبارت hkl را برای g بنویسیم، سپس نقطه‌ی روشن مرتبه‌ی دوم دارای اندیس 2h2k2l است.
حال ما می توانیم توضیح دهیم که چرا ما نقاط زیادی را در یک الگوی تفرق می بینیم. اگر ما در طول محور ناحیه در کریستال، نگاه کنیم، ما یک گروه از صفحات را در جهت گیری داخلی، می بینیم. به یاد داشته باشید که یک محور ناحیه جهتی در طول فصل مشترک دو یا چند صفحه، است.
اگر صفحات زیادی نزدیک به جهت گیری براگ وجود داشته باشد، پس ما نقاطی را می بینیم که از صفحات مختلف حاصل شده اند. ما هنوز توضیحی نداریم که چرا 200 یا 400 نقطه‌ی روشن را در یک الگوی تفرق مشاهده می کنیم. این مسئله از شکل فیزیکی نمونه‌ی TEM حاصل می شود.

جنبه های کاربردی تشکیل الگوهای تفرق

این نکته باید تذکر داده شود که الگوهای تفرق در TEM به دو راه مکمل می توانند تشکیل شوند. یکی الگوهای SAD و یکی الگوهای CBED.
الگوهای SAD با صراحت بر روی الگوهای نقاط تمرکز دارند. ما از این الگوها به منظور انتخاب انعکاس ها برای تمام حالات تصویربرداری، استفاده می کنیم. ما می توانیم به سهولت نقاط را به بردارهای تفرق g خود مربوط سازیم.
الگوهای تفرق CBED آرایه ای از دیسک ها هستند. ما می توانیم یک بردار g را به هر دیسک اختصاص دهیم اما محل قرارگیری g نیازمند ملاحظات بیشتر است.

الگوهای تفرق

ما در این بخش در مورد برخی از مفاهیم و اشکالات روش SAD صحبت می کنیم. سوالی که در اینجا مطرح است، این است که چرا ما می خواهیم ناحیه ای را انتخاب کنیم که در الگوهای تفرق، مشارکت دارد؟ به دلیل اینکه ما در سطح مقطع نمونه حرکت می کنیم، بنابراین، ما نیازمند این هستیم که نواحی با جهت گیری ثابت را در نظر بگیریم. همچنین ما ممکن است بخواهیم روابط جهت گیری میان دو کریستال مختلف را تعیین کنیم. این کار با انتخاب ناحیه‌ی سطح مشترک، انجام می شود. به طور عکس، ما ممکن است بخواهیم شکل الگوی تفرق را در یک ذره‌ی کوچک که در داخل یک فویل، قرار گرفته است، مطالعه کنیم. شکل 10 به ما یادآوری می کند که الگوی تفرق در صفحه ای پشت- کانونی (BFP) در لنزهای شیئی، تشکیل می شود. یک دیاگرام مشابه در شکل 13 آورده شده است.
روش SAD برای انتخاب یک ناحیه عبارتست از قرار دادن یک روزنه در اولین صفحه‌ی تصویر، زیر لنزهای شیئی می باشد. در این مورد، ما واقعا یک ناحیه انتخاب می کنیم که ناحیه‌ی موجود در یک تصویر است اما ما همواره به حجم نمونه‌ی تفرق یافته، اشاره می کنیم. از آنجایی که ما در حال کار بر روی صفحه‌ی تصویر هستیم، ما نیازی به متمرکز کردن لنزهای جمع کننده را نداریم. در حقیقت، ما عموما این لنزها را تضعیف می کنیم تا میزان موازی بودن پرتوها را افزایش دهیم به نحوی که تمام پرتوها در یک صفحه تمرکز یایند (یعنی صفحه‌ی BFT). این نقاط موجود در الگوی تفرق سپس تیزتر می شوند. در عمل، شما عموما نیاز دارید تا فوکوس الگوی تفرق یافته را به صورت اندک تغییر دهید زیرا این فوکوس به تحریک لنزهای جمع کنننده، بستگی دارد.
مراحل کلیدی و عملی در ایجاد الگوی SAD عبارتست از:
اطمینان حاصل کنید که شما در مکان تمرکز هم مرکز قرار دارید
یک روزنه‌ی SAD ایجاد کنید.
روزنه‌ی شیئی را جابجا کنید.
روزنه‌ی SAD را فوکوس کنید.
حالت سیستم را بر روی تفرق قرار دهید.
با استفاده از C2، باریکه را در داخل محدوده‌ی مورد نظر بر روی نمونه، گسترش دهید.
الگوی تفرق را با استفاده از لنزهای میانی (فوکوس تفرقی) متمرکز کنید.
به یاد داشته باشید که استفاده از این روزنه برای انتخاب یک ناحیه در صفحه‌ی تصویر، مزیت های اضافی ایجاد می کند: این ناحیه هم اکنون بزرگنمایی شده است (معمولا 25 برابر). بنابراین، یک روزنه‌ی 50 میکرونی یک ناحیه‌ی 2 میکرونی بر روی نمونه ایجاد می کند.
شما ممکن است بپرسید: چرا ما نمی توانیم از یک روزنه‌ی SAD کوچکتر استفاده کنیم و بدین صورت، ناحیه‌ی کوچکتری بر روی نمونه، انتخاب کنیم؟ ما می توانیم پاسخ این سوال را در شکل 11 ببینیم. در این شکل، ورژن جدید شکل 10 نشان داده شده است. در واقع، آن باریکه هایی که از محور اپتیکی بسیار دور هستند، وقتی از داخل لنزهای شیئی عبور می کنند، منحرف می شوند. برای پرتوهایی که با زاویه‌ی β وارد لنزهای شیئی می شوند، تصویر تشکیل شده در فاصله‌ی برابر با ایجاد می شود:

بنابراین، تنها برای باریکه های مستقیم، ناحیه ای که ما با استفاده از روزنه‌ی SAD انتخاب کرده ایم، به ناحیه‌ی PP_1 در صفحه‌ی شیئی، مربوط می شود. وقتی β افزایش یابد، خطا نیز افزایش می یابد به نحوی که این خطاها برای زاویه های براگ بزرگتر، یا برای g های بزرگتر، بیشتر می شود. نتایج این مورد به صورت شماتیک در شکل 12 نشان داده شده است (با مقادیر معین جدول 1). مقادیر موجود در ستون میانی برای C_s برابر با 3/3 و الکترون های با انرژی 100-keV محاسبه شده است. اگر شما از روزنه‌ی کوچکتری استفاده کنید، ناحیه‌ی انتخاب شده کمتر از 1 میکرون قطر دارد. این مسئله حتی در بازتابش درجه‌ی چهارم صفحه‌ی 111 نیز (یعنی 444) نیز مشاهده می شود که در آن، الگوی SAD مشارکت ندارد. در حقیقت، یک ناحیه‌ی متفاوت، نیز در این امر مشارکت دارد.
اگر روزنه در صفحه‌ی تصویر قرار نداشته باشد، یکی دیگر از خطاهای انتخاب ایجاد می شود. این اثر می تواند به طور واضح در شکل 13 مشاهده شود. در این حالت، لنزهای شیئی بر روی صفحه P_f تمرکز دارد که این صفحه بر روی نمونه قرار ندارد. اگر شما پرتوهای تفرق داده شده را به سمت نمونه امتداد دهید، این اثر به صورت هندسی مشاهده می شود. جابجایی در صفحه‌ی اول تصویر به فاصله‌ی y در صفحه‌ی نمونه مربوط می شود که در آن y برابر:
y=Dβ
در برخی ماشین های قدیمی تر، یک کلیک بر روی کنترل فوکوس (یعنی لنزهای شیئی)، می تواند فوکوس را تغییر دهد (شکل 14). شما هنوز هم می توانید TEM های زیادی را ببینید که روزنه بر روی صفحه‌ی SAD همواره در زمانی که الگوی تفرق در حالت فوکوس است، تمرکز ندارد. شما ممکن است همچنین وقتی در حال مطالعه‌ی هر نمونه‌ی بسیار نازکی باشید، این مسائل را باید در نظر بگیرید. به یاد داشته باشید که این دو منبع خطا ممکن است وجود داشته باشند و همچنین وجود آنها تأثیر قابل توجهی بر روی فرایند تصویربرداری دارند.
شما ممکن است برخی اوقات بخواهید از یک روزنه استفاده کنید که عقل سلیم به ما می گوید این روزنه برای SAD کوچک است و بنابراین بهترین توصیه این است که بگوییم در این مورد از روشCBED استفاده کنید. به هر حال، شما باید به یاد داشته باشید که نتیجه گیری منطقی باید بر طبق ستون وسط جدول 1 انجام شود. این جدول در سال 1977 بوسیله‌ی Hirsch ارائه شده است. این جدول بر روی ماشین هایی که بعد از دهه‌ی 1950 ساخته شده اند، اعمال می شود. وقتی با یک ماشین مدرن 300 kV که دارای c_S برابر با 1 میلی متر و λ برابر با 1968/0 استفاده می کنیم، مقادیر بسیار کوچک می شود (همانگونه که در ستون سمت راست جدول 1 مشاهده می کنید). به طور واضح، شما اکنون می توانید از یک روزنه‌ی SAD کوچکتر استفاده کنید و 10 میکرون کوچکترین فاصله‌ی قابل حصول می باشد.
یک سوال که ممکن است پرسیده شود، این است که اگر روزنه‌ی SAD در اولین صفحه‌ی تصویر قرار گرفته باشد، چگونه می توان این قرارگیری بر روی الگوی تفرق تشکیل شده، اثرگذار باشد؟ رابطه‌ی میان الگوی SAD و تصاویر می تواند بوسیله‌ی تشکیل تصاویر میدان تاریک چندگانه (شکل 14a) نشان داده شود. برای انجام این کار، شما باید ابتدا الگوی SAD را با روش متداول، تشکیل بدهید. سپس لنزهای میانی را به نحوی تنظیم کنید که در BFP (شکل 14b) تمرکز یابد. به جای یک نقطه، سپس ما یک دیسک را مشاهده می کنیم زیرا این باریکه در نمونه همگراست. برای آگاهی یافتن از چیزی که اتفاق می افتد، ما باید تشخیص دهیم که بزرگنمایی نمونه در BFP برابر صفر است. همین طور که قدرت لنزهای میانی افزایش می یابد، ما بزرگنمایی را برای این تصاویر، افزایش می دهیم. البته، این تصاویر در فوکوس مناسب نیستند اما این مسئله نیز می تواند با تنظیم شدت لنزهای شیئی، تصحیح گردد.
حال شما می توانید به طور مستقیم هر دیسک مربوط به یک تابش در الگوی SAD را درک کنید. در واقع، انعکاس های که روشن هستند، مربوط به دیسک های روشن می شوند. این ناحیه، بخشی است که شرایط آن، شبیه شرایط براگ برای انعکاس است. این مسئله اولین مورد شگفت آور است که بدانید، هیچ کدام از این دیسک ها دارای نور یکنواختی نیستند. بطور عکس، بیشتر دیسک ها دارای روشنایی نسبی هستند. این عدم قطعیت در زمینه‌ی ناحیه‌ی انتخابی در الگوهای SAD یکی از دلایل برتری نسبی الگوهای CBED در هنگامی است که نیازمند به بدست آوردن اطلاعات کریستالوگرافی در مورد نواحی خاص از نمونه، هستیم.
برای ثبت الگوی SAD، شما نباید از پرتودهی با قطر کمتر از 10 میکرون استفاده کنید. زمان پرتودهی نیز باید در سه زمان 10، 30 و 100 ثانیه انجام شود. سپس باریکه بوسیله‌ی C2 باید گسترش یابد و سپس باریکه‌ی الکترونی قطع شود. بعد از گسترش باریکه، باید آستیگمات با استفاده از لنزهای میانی، تصحیح گردد. وقتی نقاط روشن کوچک باشند، میزان آستیگمات قابل توجه می شود. با تنظیم آستیگمات، باید نقاط را بر روی محل های نوک تیز متمرکز کرد و با این کار می توان الگوهای تفرق بدست آورد.
عموما، وقتی شما به الگوی SAD نگاه می کنید، با کاهش تراکم باریکه، قطر باریکه کاهش می یابد. اکنون می توان با استفاده از C2 فوکوس را کم کنیم. از بینوکولار برای متمرکز کردن باریکه بعد از گسترش آن می توان استفاده کرد. اگر الگوی تفرق به خوبی متمرکز نشده باشد، شما بسیاری از جزئیات ریز در مورد تفرق را از دست می دهید که این جزئیات می توانند مفید باشند.
این مسئله که تصمیم بگیریم، کدام الگو، بهترین است، به اطلاعاتی بستگی دارد که ما نیاز داریم. اگر شما بخواهید جزئیات بسیار کوچک در الگوی SAD را ببینید، شما به احتمال زیاد نیاز دارید تا با استفاده از C2، فوکوس را کم کنید. اگر باریکه‌ی مورد نظر دارای شدت اندکی باشد، شما ممکن است نیاز به افزایش زمان برخورد باریکه داشته باشید. در حقیقت، این کار خوبی است که الگوهایی را ثبت کنید که در گستره‌ی پرتودهی مختلف، بدست آمده اند. این پرتودهی از چند ثانیه تا 100 ثانیه، متغیر است. الگوهای تفرق می تواند بر روی ویدئو ثبت شود و یا اطلاعات را به صورت مستقیم به کامپیوتر انتقال دهیم. استفاده از دوربین CCD می تواند اطلاعات بهتری نسبت به فیلم های فوتوگرافی به ما بدهد. در آینده، این روش برای بررسی تفرق الکترونی، ترجیح داده می شوند.
سرد شدن نمونه ها می تواند با تفرق نفوذی گرمایی کاهش یابد و بنابراین، می توان پشت زمینه‌ی ایجاد شده را کاهش داد. تغییر در پارامتر شبکه معمولا در روش SAD مشکل زا نیست زیرا ما آن سطح از دقت را در این کاربرد نیاز نداریم اما این تغییر در پارامتر شبکه در الگوهای خطی HOLZ قابل مشاهده هستند.
در نهایت، اگر نمونه‌ی شما در هنگام برخورد پرتو بر روی آن، باردار شود، شما به احتمال زیاد مجبور خواهید شد، یک پوشش کربنی بر روی نمونه ایجاد کنید. در صورتی که این مسئله برای نمونه‌ی شما محتمل است، پوشش دهی را انجام دهید.
استفاده از مطالب این مقاله با ذکر منبع راسخون بلامانع است.