آنالیز ساختار سطحی( بخش اول)

بررسی ساختار سطحی لایه های نازک و نانو مواد اهمیت ویژه ای دارد. ساختار سطحی نانومواد است که بسیاری از خواص آنها را تعیین می کند. در این مقاله به بررسی برخی از روشهای آنالیز سطحی می پردازیم.

سه‌شنبه، 18 دی 1397

تخمین زمان مطالعه:

پدیدآورنده: رضیه برجیان

موارد بیشتر برای شما

ساختار سطحی( بخش اول)

چکیده
ساختار سطحی لایه‌های نازک به‌وسیله میکروسکوپ‌های قوی که امروزه با پیشرفت‌های زیادی همراه بوده است، موردبررسی قرار می‌گیرند. در ادامه به بررسی برخی از این میکروسکوپ‌ها می‌پردازیم.
تعداد کلمات1100 زمان مطالعه 6دقیقه

رضیه برجیان

میکروسکوپ الکترونی عبوری[i](TEM)

چرا باید از الکترون‌ها استفاده نمود؟

از نظر تاریخی به دلیل محدودیت قدرت تفکیک میکروسکوپ‌های نوری که از طول‌موج نور مرئی ناشی می‌شود، میکروسکوپ‌های الکترونی ارائه شدند. بعدها مشخص شد که دلایل محکم دیگری نیز برای استفاده از الکترون‌ها وجود دارد که در قابلیت این نوع میکروسکوپ نهفته است و در میکروسکوپ‌های جدید، اغلب آن‌ها مورداستفاده قرار می‌گیرند.[ii]

الکترون‌ها نه قابلیت فراهم آوردن اطلاعات درباره سطوح نانوذرات را دارند؛ بلکه در تهیه تصویر از سطح نیز به کار گرفته می‌شوند و آن‌ها این نقش را در میکروسکوپ‌های الکترونی بازی می‌کنند. در اینجا ما در مورد چندین روش مختلف برای استفاده از باریکه‌های الکترونی به‌منظور تهیه تصویر با به‌کارگیری چندین نوع میکروسکوپ الکترونی بحث خواهیم کرد.[iii]

برخی از روش‌های مورداستفاده در میکروسکوپ عبور الکترونی برای بررسی ویژگی‌های مواد عبارت‌اند از:
1- تصویربرداری (میدان تاریک و میدان روشن)
2- پراش الکترون
3- پراش الکترون با باریکه واگرا (SAD)
4- تصویربرداری Phase-Contrast در (HRTEM)
5- تصویربرداری Z-Contrast
6- طیف‌نگاری پاشندگی انرژی اشعه X (EDS)
7- طیف‌نگاری اتلاف انرژی الکترون (EBLS)

در یک میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) الکترون‌ها از یک چشمه الکترون مثل تفنگ الکترونی وارد نمونه می‌شوند، در حین عبور از نمونه پراکنده می‌گردند، توسط یک عدسی شیئی متمرکز می‌شوند، سپس توسط لنز (پروژکتور) تقویت و بزرگ‌تر شده، نهایتاً تصویر موردنظر را ایجاد می‌کنند. این روند را می‌توان در شکل (1) از چپ به راست (جهت CTEM) دنبال نمود:

شکل (1): دیاگرام خط سیر پرتوها در میکروسکوپ های الکترونی عبوری معمولی (مسیر بالایی) و میکروسکوپ های الکترونی عبوری پویشی (مسیر پایینی). ناحیه گزینشی بازتاب الکترون (SAED)، روزنه (AP)، نمونه (Spec)، عدسی شیئی (Obj)، عدسی همگرا کننده (Cond)، عدسی های تصویر ساز (Proj).

طول‌موج وابسته به الکترون‌ها در پرتوی فرودی به‌صورت زیر ارائه میشود:

انرژی به‌دست‌آمده توسط الکترون‌ها معادل E=Ev بوده و v ولتاژ شتاب‌دهنده برحسب کیلوولت است. اگر اتم‌های سنگین مجزا زیاد باشند، روند پراکندگی تحت تأثیر قرار می‌گیرد و زوایای بازتاب میانگین θ توسط عبارت بیان می‌شود که در اینجا d قطر اتمی میانگین است. به‌عنوان‌مثال برای ولتاژ شتاب‌دهنده KV 100 و قطر اتمی میانگین nm 0.15، θ تقریباً 0.026 رادیان یا 1.5 درجه به دست می‌آید. تصاویری که ایجاد می‌شود ناشی از فعل‌وانفعالات گوناگون اتم‌ها با الکترون‌ها و شدت جذب متفاوت الکترونها توسط اتم‌ها می‌باشد. هنگامی‌که اتم‌های منفرد عناصر سنگین به‌اندازه چند برابر پارامتر شبکه از هم دور باشند، توسط تکنیک TEM قابل‌تشخیص هستند.[iv]

برهم‌کنش الکترون‌ها با ماده نسبت به پرتوهای اشعه X یا نوترون‌هایی با انرژی یا طول‌موج مشابه بسیار شدیدتر است. برای پراکندگی‌های الاستیک متداولی که به‌وسیله الکترون‌هایی با انرژی KeV 100 انجام می‌گیرد متوسط فاصله‌ای که توسط الکترون میان دو پراکندگی متوالی طی می‌شود مسافت آزاد میانگین خوانده می‌شود. این مسافت از چند نانومتر برای عناصر سبک تا ده‌ها و یا صدها نانومتر برای عناصر سنگین تغییر می‌کند. بهترین نتایج در میکروسکوپ الکترونی، زمانی به دست می‌آید که ضخامت لایه نمونه موردبررسی در محدوده طول مسافت آزاد میانگین در آن ماده باشد. هرچه ضخامت نمونه‌ها کمتر باشد پراکندگی‌های کوچک‌تری رخ‌داده و تصاویر واضح‌تری به دست می‌آید و در صورت استفاده از لایه ضخیم پراکندگی‌های متعددی رخ‌داده و تصاویر حاصله مات خواهد شد. نمونه‌های ضخیم را می‌توان با آشکارسازی الکترون‌هایی که به عقب پراکنده‌شده‌اند، موردمطالعه قرار داد.

تصویربرداری به‌وسیله میکروسکوپ عبور الکترونی در حالت‌های مختلف انجام می‌شود که مهم‌ترین آن‌ها عبارت‌اند از:
1- تصویربرداری معمولی
2- تصویربرداری میدان تاریک
3- تصویربرداری میدان روشن

در میکروسکوپ‌های عبور الکترونی وضوح بالا علاوه بر حالت‌های فوق از مدهای دیگری نیز برای تصویربرداری استفاده می‌شود. مسیر پرتوها در تصویربرداری معمولی در شکل (2-4) آورده شده است. همان‌گونه که مشاهده می‌شود، از تمام پرتوهای عبوری برای ایجاد تصویر استفاده‌شده است. در این حالت نمی‌توان تصویری با وضوح بالا از نمونه تهیه کرد.

شکل (2): مسیر پرتوها در تصویربرداری معمولی

در حالت میدان روشن[v] تنها از پرتوهای پراشیده‌ نشده برای تهیه تصویر استفاده می‌شود.

آنالیزEDS

همان‌گونه که می‌دانیم در برخورد الکترون با ماده الکترون‌های تراز داخلی برانگیخته‌شده در فروافت به حالت پایه تولید فوتون اشعهx می‌نمایند. خطوط طیفی متعددی هستند که به سری‌های K و L و M معروف هستند. طول‌موج اشعه x تولید شده به جنس ماده بستگی دارد و می‌تواند معیار مناسبی برای آنالیز شیمیایی باشد. شدت اشعه x تولید شده با در نظر گرفتن احتمال رخ دادن سازوکار فوق می‌تواند آنالیز کمی‌تری را در دسترسی قرار دهد. آنالیز EDS را درSEM نیز می‌توان انجام داد ولی با توجه به ضخامت بالای نمونه درSEM پرتو الکترونی در قسمت وسیعی از ناحیه موردنظر نفوذ کرده و مقدار متوسطی را به دست می‌دهد که برای آنالیز ساختارهای ریز مناسب نیست. برای آنالیز، پرتو x ایجادشده شدت آن اندازه‌گیری می‌شود. در دستگاه‌های پیشرفته‌تر از آنالیز طول‌موج اشعه X ( (WDS استفاده می‌کنند در این حالت با استفاده از بلور تنها به طول‌موج‌های مشخصی ‌از اشعهx تولیدشده اجازه عبور و آشکارسازی داده می‌شود.

میکروسکوپ پویشی

یک روش کارآمد برای تهیه تصویر از سطح نمونه‌ها پویش (اسکن) سطح نمونه توسط یک پرتو الکترونی است. اطلاعات مربوط به یک سطح را میتوان با استفاده از یک پروب پیمایشگر به دست آورد. در این حالت مسیر پرتو الکترونی را می‌توان طوری تنظیم نمود که نواحی موردنظر از سطح را پویش نماید. اسکن سطح توسط یک پروب که الکترون‌های تونل زننده بین سطح و نوک پروب و نیروی اعمال‌شده بین آن دو را آشکار می‌کند، نیز مقدور است. در مقاله بعد به شرح دستگاه‌هایی خواهیم پرداخت که از این روش‌ها استفاده می¬کنند.

منابع دیگر تولید الکترون استفاده از فیلامنت ‌های دیگری از نوع [vi](F.E.) و یا از جنس LaBb می‌باشند، که به خلأ بسیار بالاتری نیاز دارند ولی عمر بسیار طولانی‌تری دارند وضوح تصاویر حاصله از آن‌ها بیشتر است.

شکل (3): نمایش نمادین دستگاه SEM

سطوح نمونه‌هایی که با میکروسکوپ SEM بررسی می‌شوند باید دارای هدایت الکتریکی باشند وگرنه الکترونی که به سطح نمونه تابیده می‌شود دفع نمی‌گردد و روی سطح باقی می‌ماند و ایجاد شارژ ساکن می‌کند، الکترون‌های بعدی با این شارژ ساکن با بار همنام برخورد می‌کنند دفع و یا منحرف می‌شوند و درنتیجه تصویر حاصله ناپایدار می‌گردد.

پی نوشت
[i] Transmission electron microscope
[ii] http://edu.nano.ir/paper/272
[iii] چارلز پی. پول، فرانک جی. اون، مقدمه ای بر نانوتکنولوژی، ایمان فرح بخش، امین نعیمی، عبدالحسین موحدی، امیرجواد احرار، محسن مظفری، نیره صحتی،ص84 موسسه انتشارات یزد،1385.
[iv] p.r.buseck, j.m.conley,and L Eyring, high-Resolasion Transmission Electron Microscopy, Oxford univ.press, New York,1998,p6
[v] Bright-Field
[vi] Field emission

منابع
چارلز پی. پول، فرانک جی. اون، مقدمه‌ای بر نانوتکنولوژی، ایمان فرح‌بخش، امین نعیمی، عبدالحسین موحدی، امیر جواد احرار، محسن مظفری، نیره صحتی، موسسه انتشارات یزد،1385.
p.r.buseck, j.m.conley,and L Eyring, high-Resolasion Transmission Electron Microscopy, Oxford univ.press, New York,1998,p6
http://edu.nano.ir/paper/272